气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α—蒎烯、β—蒎烯及芳樟醇的含量

　　中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2018）07-0933-04
　　DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.07.17
　　摘 要 目的：建立同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。方法：按照2015年版《中国药典》（四部）水蒸气蒸馏法进行夜寒苏挥发油的提取。采用气相色谱法测定含量，采用HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.032 mm×0.25 μm），氢火焰离子化检测器（FID），载气为氮气，进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃，柱流量为0.8 mL/min，进样量为1 μL，分流比为40 ∶ 1，程序升温。结果：α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇的线性范围分别为0.090 5～2.413 3 mg/mL（r=0.999 9）、0.098 3～2.620 0 mg/mL（r=0.999 9）、0.169 1～4.510 0 mg/mL（r=0.999 8），精密度、稳定性（12 h）、重复性试验的RSD≤2.0%（n=6），平均加样回收率分别为99.84%（RSD=0.49%，n=6）、100.24%（RSD=1.38%，n=6）、99.41%（RSD=1.67%，n=6）。23批黔产夜寒苏样品挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量分别在0.214 4～1.325 0、0.766 2～3.172 1、0.357 4～1.518 7 mg/g范围内。结论：本试验建立的方法快速、简便、准确，可用于夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的测定。
　　关键词 夜寒苏；挥发油；α-蒎烯；β-蒎烯；芳樟醇；气相色谱法
　　ABSTRACT OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of α-pinene， β-pinene and linalool in volatile oil of Hedychium flavum. METHODS： The volatile oil was extracted from H. flavum according to steam distillation stated in Chinese Pharmacopoeia （2015 edition volume Ⅳ）. GC method was adopted to determine the content. The determination was performed on HP-5 capillary chromatographic column（30 m×0.032 mm×0.25 μm）with hydrogen flame ion detector （FID）， nitrogen gas as carrier gas， with injector temperature of 200 ℃， and detector temperature of 250 ℃， column flow rate of 0.8 mL/min， samples size of 1 μL and split ratio of 40 ∶ 1 by programmed temperature. RESULTS： The linear range of α-pinene， β-pinene and linalool were 0.090 5-2.413 3 mg/mL（r=0.999 9）， 0.098 3-2.620 0 mg/mL （r=0.999 9）， 0.169 1-4.510 0 mg/mL（r=0.999 8）， respectively. RSDs of precision， stability （12 h）， reproducibility tests were no more than 2.0% （n=6）. The average recoveries were 99.84%（RSD=0.49%， n=6）， 100.24%（RSD=1.38%， n=6）， 99.41% （RSD=1.67%， n=6）， respectively. The contents of α-pinene， β-pinene and linalool ranged 0.214 4-1.325 0， 0.766 2-3.172 1， 0.357 4-1.518 7 mg/g in volatile oil from 23 batches of H. flavum produced in Guizhou province. CONCLUSIONS： The method established in this experiment is rapid， simple and accurate. It can be used for the content determination of α-pinene， β-pinene and linalool in volatile oil from H. flavum.
　　KEYWORDS Hedychium flavum； Volatile oil； α-pinene； β-pinene； Linalool； GC
　　夜寒蘇为姜科植物黄姜花（Hedychium flavum Roxb.）的干燥块根，性温，味微甜，无毒，具有温中散寒、解表发汗、祛风除湿、补虚等功效[1-4]。夜寒苏是贵州省苗族、布依族、侗族等同胞习用的药物。在20世纪70年代，《贵州草药》记载了夜寒苏在贵州民间常将该药用于治疗寒湿白带、体虚自汗、风湿筋骨疼痛、消化不良、感冒、胃气虚弱、头痛身痛、跌打损伤等病症[5]。杨秀泽、周汉华等[6-7]虽然已对夜寒苏进行了性状及化学成分鉴别，但夜寒苏化学成分的研究报道目前相对仍然不足，其主要成分是挥发油。目前夜寒苏尚未被《中国药典》《地方标准》收载，没有明确的质量标准。鉴于此，笔者依据《贵州省中药材、民族药材质量标准》（2013年版）中规范和要求，采用气相色谱法同时测定夜寒苏药材挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯及芳樟醇含量的方法。

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