液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

　　摘要 建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后，Carbon/NH2小柱净化，紫外检测器测定，外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果，对样品前处理和色谱分离条件进行优化，综合考虑，确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明：2种混合农药含量在0.01～0.50 mg/L间呈良好的线性关系，相关系数r2=0.999以上。添加0.05～1.00 mg/L浓度，平均回收率在77.5%～83.4%之间，相对标准偏差（RSD）为5.5%～7.2%之间。方法最低检出限（S/N=3）啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。
　　关键词 茶叶；啶虫脒；多菌灵；液相色谱法
　　中图分类号 TQ450.263；TS272.7 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）19-0122-02
　　Abstract A method based on liquid chromatography method was established for the simultaneous determination of two kinds of pesticides tea acetamiprid and carbendazim.Tea after crushing was extracted with acetonitrile，and purified with Carbon/NH2 column and UV detector，using external standard method.Comparison of NH2 and carbon /NH2 solid-phase extraction column purification effect，the sample pretreatment and the chromatographic conditions were optimized，considering the determined in tea of acetamiprid and bacteria spirit 2 kinds of pesticide detection method.The results showed that the contents of 2 kinds of mixed pesticides had a good linear relationship with 0.01～0.50 mg/L，and the correlation coefficient was above 0.999.When the concentration was 0.05～1.00 mg/L，the average recovery rate was in 77.5%～83.4%，the relative standard deviation（RSD）was 5.5%～7.2%.The detection limit（S/N=3）of acetamiprid 0.01 mg/kg and carbendazim 0.03 mg/kg.The sensitivity，accuracy and precision of the method were in accordance with the technical requirements of pesticide residue determination.
　　Key words tea；acetamiprid；carbendazim；liquid chromatography
　　茶叶是我国重要的经济作物，同时我国也是茶叶生产和茶叶出口大国，每年出口茶叶20万t左右，贸易金额约4亿美元[1]。2008年我国茶叶产销量达120万t，消费量84万t，可见茶叶与人们日常生活密不可分。随着我国加入世界贸易组织，发达国家和地区采用技术壁垒，以最高的标准来保护自身利益，进出口企业将直接面临因产品质量无法达到相关要求，导致经济损失。啶虫脒是中国茶叶种植中广泛使用的农药之一，是茶园登记用药，因为防虫效果好而被推广使用。2014年8月25日，欧盟将正式提高对进口中国茶叶的农药残留标准，该法规对茶叶需要检测的农药残留项目提出了新的要求。其中对我国茶农在茶叶种植中使用啶虫脒的限量值提高了1倍，在2013年啶虫脒的检测限量为0.1 mg/kg，而此次该农药的检测限量为0.05 mg/kg。我国食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量（GB 2763—2014）》中并没明确规定茶叶中啶虫脒农药最大残留，而多菌灵农药在茶叶中的最大残留量为5 mg/kg。因此，除提高茶园使用农药的水平、发展和推广低毒无残留农药之外，尽快建立和完善茶叶及茶叶制品中农药残留检测技术和质量保证体系，已是当务之急[2]。
　　本试验通过简化样品前处理过程、选择合适的固相萃取小柱，建立了一种操作简单、实用性强，配合waters液相紫外双波长同时检测的功能，对啶虫脒、多菌灵2种农药同时分开检测，互不干扰，最大程度地发挥检测器的灵敏度，满足日常监测工作的需要。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料与仪器
　　1.1.1 试剂。啶虫脒、多菌灵标样（农业部环境保护科研监测所100 μg/mL）；乙腈、甲醇、二氯甲烷（德国merck色谱纯）；氯化钠、磷酸、三乙胺（广州化学试剂厂GR）。
　　1.1.2 仪器与设备。电子天平（Precisa公司）；旋涡混合器（上海精科XW-80A）；振荡摇床（IKA KS501）；研磨机（IKA A11）；组织分散机（IKA T18）；氮吹仪（天津恒奥 HGC-24A）；离心机（Sigma公司3-30k）；Waters2695-2487液相色谱仪（带紫外检测器）；pH计（Sartorius PP-20-P11）；超纯水器（Millipore公司Mini-Q）；石墨碳黑/氨基复合小柱（Agilent Carbon/NH2 500 mg，6 mL）。

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