RP—HPLC法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量

　　【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量，为其质量控制提供依据。方法：采用Agela Promosil C18色谱柱（46mm×250mm，5μm），以乙腈-05%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为10mL/min，柱温为35℃，检测波长为220nm，分析时间为65 min，对16批黔產大接骨丹根皮药材中紫丁香苷进行了含量测定。结果：紫丁香苷在02881～28805μg（r=09995）范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）为10053%，RSD为168%。结论：该方法简便、快速、准确，可为大接骨丹根皮药材的质量控制提供参考。
　　【关键词】大接骨丹；高效液相色谱法；紫丁香苷；质量控制
　　【中图分类号】R914【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2017）04-0030-03
　　Determination of Syringin Contents in Root Bark of Toricellia Angulata OlivvarIntermedia
　　（Harms） Hu in Guizhou by RP-HPLCHAN Zhongyao1LI Yan1LI Fangfang1LU Tingxiang1YANG Shuxiang1WEI Xuejun1*
　　1Qiannan Medical College for Nationalities，Duyun 558000，China；
　　2ShangCai County People’s Hospital， ShangCai 463800，ChinaAbstract：Objective To establish an HPLC method for the content determination of syringin in the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu for its quality controlMethod Agela Promosil C18（46mm×250mm，5μm）column was used and eluted with the mobile phase of acetonitrile-05% phosphoric acid solution in a gradient mode，the flow rate was 10mL/min，column temperature was 35 ℃The detection wavelength was at 220 nm，the analytical time was 65 min Syringin of 16 batches in the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia （Harms） Huwere detectedResult The linear ranges for syringin was 02881～28805μg（r=09995）Their average recoveries（n=6） were 10053% and the RSD was 168%，respectivelyConclusion The method is simple，rapid，accurate and can be used for quality control of the root bark of Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu
　　Keywords： Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu；HPLC； Syringin；Quality Control
　　大接骨丹为山茱萸科鞘柄木属植物齿裂鞘柄木Toricellia Angulata Olivvarintermedia（Harms） Hu的根、叶、花，收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》，是贵州少数民族聚集地、苗医院及市（州）级中医院应用广泛的民族药之一，别名水冬瓜、水五加、接骨丹等，具有活血祛瘀、舒筋接骨的功效，主要用于哮喘、瘀血劳伤、骨折、跌扑损伤等[1]。《中华本草》等记载该药味苦、辛、微麻，性平，用于风湿关节痛、产后腰痛、慢性肠炎、腹泻，外用治骨折、跌打损伤等[2-3]。由于该药临床疗效好，是治疗各类骨折、跌打损伤、肌肉劳伤等症的理想用药，该药被《黔南本草》[4]、《贵州民间方药集》[5]等诸多地方本草收载。目前，国内外对大接骨丹药材的研究主要集中在化学成分相关研究，如大接骨丹药材主含苯丙素苷、环烯醚萜苷、黄酮苷、二萜等化学成分，已确定的单体化合物如紫丁香苷[6]、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、黄芪苷、β-谷甾醇、硬脂酸、软脂酸、10-Griselinosidic acid等[6-11]，同时，现代生物活性实验研究表明大接骨丹树皮具有较好的抗炎、镇痛[12]、免疫抑制[10-11]等作用，而关于大接骨丹根皮含量测定相关研究尚未见报道。研究表明，紫丁香苷具有抗炎[13-14]、保肝作用[15-16]等生物活性，这可能与该药在临床与民间的广泛应用有密切关系，紫丁香苷为该药的活性成分之一。课题组根据预实验的结果并结合后期实验研究的基础上，首次采用反相高效液相色谱梯度洗脱法建立了黔产大接骨丹根皮药材中紫丁香苷的含量测定方法，并对收集到的16批黔产大接骨丹根皮药材进行了含量测定，为大接骨丹根皮药材的质量控制及合理开发利用资源提供参考与依据。
　　1仪器与材料
　　11仪器Agilent 1260型高效液相色谱仪（二极管阵列检测器，在线真空脱气机、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱及Chemstaion化学工作站，美国安捷伦科技公司）；BP211型电子分析天平（德国赛多利斯）。

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