龙胆药材和饮片的质量标准研究

　　【摘要】目的 确定龙胆药材和饮片的质量标准。方法 先进行常规检查再对药材浸出物进行测定，然后采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行分析研究。结果 对30多批龙胆药材和饮片中所含的水分和总灰分以及酸不溶性灰分做分析检查并且对他们的浸出物做测定，然后再对龙胆苦苷中的TLC做定性鉴别，对HPL做定量分析研究，把龙胆药材和饮片中的龙胆苦苷限制含量分别列出。结论 所确定的药物质量标准方法可靠性高、重现性好而且方法操作比较简便，对标准制定的限量较为合理，可以用于控制龙胆药材和饮片质量标准。
　　【关键词】质量标准；龙胆药材；饮片
　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2014）05-0256-02
　　在我国历代药物书籍之中对龙胆的药材都有所记载，它对肝火旺盛有较好的功效[1]。龙胆药材主要产地集中在我国东北地区，在黑龙江和吉林当地人也称它为关龙胆和北龙胆。我国的云南和四川也产龙胆药材俗称南龙胆[2]。2005年我国出版中国药典，因为对龙胆中苦苷含量的测定需要设计精神类药品所以在一些基层单位检测起来很不方便[3]。本次论文是为了确定对龙胆药材和饮片中苦苷含量测定的新方法，对薄层鉴别作了一些修改，为龙胆药材和饮片的质量提供了一定的科学依据。
　　1 检测仪器和实验药物
　　本次实验用到很多先进的医学药物检测仪器，如下：薄层色谱自动点样仪和薄层色谱摄像仪，高效液相色谱仪，电子天平和硅胶预制板，超声波清洗器，马弗炉和烘箱。
　　本次实验所用药物均由上海中药标准化研究中心提供，试验中用到的水选用康师傅纯净水，测定甲醇为色谱纯，其余试剂全部为分析纯。实验中一共用到龙胆药物和饮片为10批，这些药物的采集和鉴定均由副研究员负责，药物的来源和测定结果见文中的表1.
　　2 测定方法与测定结果
　　2.1 薄层的鉴别
　　选取文中2.4.3小节中适量的没有进行稀释的样本溶液过滤，把它作为试品溶液，再选取龙胆苦苷加入适量甲醇制成每1ml含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取5ul已经制好的试品溶液和1ul已经制好的对照品溶液，将两种药物溶液分别滴在同一个硅胶薄层板上再滴入展开试剂，然后取出晾干，放在紫外光灯下观察，得出以下结论：药物试品溶液和对照品溶液在色谱相应的位置出现的斑点颜色相同，我们将药材的TLC图列出来如下图1，而我们对饮片做的测试鉴别图与图1相似。
　　2.2 药物的检查
　　2.2.1 水分测定
　　此处用到的水分测定法是按照2005年中国药典中规定的方法来进行测定的，结果见下表1。
　　2.2.2 总灰分和酸不溶性灰分的测定
　　按照2005年中国药典中规定的方法对采集到的10药材和10批饮片做测定，它们中的总灰分含量和酸不溶性灰分含量数据见下表1。
　　2.2.3 浸出物的测定
　　按照2005年中国药典中规定的对水溶性浸出物的热浸法，对采集到的10批药材和10批饮片的浸出物含量做相应的含量测定结果见下表1。
　　2.3.1 配制对照品溶液
　　用天平精确吸取龙胆苦苷对照品适量，加入甲醇制成每1ml含量为0.2mg的对照平溶液即可。
　　2.3.2 配制试品溶液
　　用天平精确称取0.5g试品粉末，然后加入到20ml的甲醇溶液中，先进行15分钟的加热，然后放置一边冷却。再加入适量的甲醇补充挥发的质量，摇晃均匀之后过滤。吸取过滤溶液2ml，放入到10ml的容量瓶中，把甲醇加满之刻度线即可。
　　2.3.3 检测限量和定测限量
　　从高浓度大低浓度配制龙胆苦苷的对照品溶液，信噪比按3：1，因此通过计算得出龙胆苦苷的检测限量为10.08ng，再把信噪比改为10：1，这样重复检测6次，最后平均值龙胆苦苷的限定含量为20.15ng。
　　2.3.4 对重现性的实验
　　用电子天平称取上述相同的龙胆粉末6份，制备样品进行色谱测定，然后计算龙胆苦苷的质量分数百分比，结果显示RSD为1.2%，可以认定重现性良好。
　　3 讨论
　　本次实验是按照国家药典委员会提供的方法进行的，可以较好的测出龙胆苦苷的含量，实验过程中记录了相关的环境条件，结果显示当实验环境处在湿度为35%—70%的时候可以取得比较理想的实验结果，当环境湿度到达85%左右就会对溶液分离产生较为明显的影响，而温度度此次实验没有影响。以上表述说明本次确定的薄层鉴别方法有较强的耐用性，而且比原来的方法操作简单，缩短了试验检测时间。调查显示因为龙胆饮片在生产过程中需要用清水洗涤，容易造成龙胆苦苷含量流失，所以为了控制龙胆饮片的质量可以将TLC鉴别法规到测定饮片标准中去。
　　通过对市场的调查和研究发现龙胆苦苷的质量分数普遍较低，但是自己采集的质量分数较高，原因就是因为在生产过程中出现了相应的流失所致，而且不同产地的含量也有所不同，在制定相关标准时应该取平均值较为适宜。相关的数据为龙胆药材和饮片水分质量分数不能超过9.0%，总灰分的含量不能超过7.0%，算不溶性灰分含量不能超过3.0%，浸出物含量不能超过35%，。本次研究本着对龙胆药材和饮片质量标准的提升，希望对市场上的药材起到一个较为完善的保障作用。
　　参考文献
　　[1] 吴立宏.龙胆药材和饮片的质量标准研究[J].中药材，2011，（04）：528-531.
　　[2] 王英姿.中药饮片质量标准的研究现状及完善措施[C].中华中医药学会，2011，CNKI.
　　[3]齐文.建立中药饮片质量标准的浅见[C].中华中医药学会，2011，CNKI.

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