微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中17种无机元素

　　摘要：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了茶叶中Be、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U等17种无机元素。以硝酸-过氧化氢法消化，以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi为内标，以ICP-MS定量分析。结果表明，该法对17种元素的线性关系良好，线性相关系数大于0.995 0，待测元素的检出限为0.009～0.136 ng/mL，相对标准偏差≤10%。该法准确、灵敏、简单、快速、安全，能满足茶叶样品中多种元素的检测需求，可用于茶叶的质量控制和安全评价。
　　关键词：茶叶；微波消解；电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；无机元素
　　中图分类号：O657.6 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）06-1465-04
　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.06.047
　　Abstract： Microwave digestion and inductively coupled plasma-mass spectrometry（ICP-MS） was used to simultaneously determine 17 elements including Be，V，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，As，Se，Mo，Cd，Ba，Pb，Th and U in tea. Samples were decomposed by HNO3 and H2O2， and directly analyzed by ICP-MS. 6Li，45Sc，72Ge，115In and 209Bi were used as the internal standard elements to compensate matrix effect. A good linear range in 0.009～0.136 ng/mL（R2=0.995 0） was obtained. The relative standard deviation was below 10%. It is accurate， sensitive， simple， rapid， safe and suitable for controlling quality and evaluating safety of tea.
　　Key words： tea； microwave digestion； ICP-MS； inorganic elements
　　茶叶是世界三大饮料之一，也是中国的传统饮品，具有悠久的历史和文化。研究表明，茶叶中除了氨基酸、蛋白质、咖啡碱等外，还含有丰富的无机元素，可以补充人体所必须的无机元素（Mn、Fe、Zn、Se等）[1-3]，但摄入过多或过少都会对人体健康产生影响[4]。同时，茶叶也会富集一些有害元素，如Pb、As、Cd、Cr等[5]。国家强制性标准GB2762-2005《食品中污染物限量》对茶叶中有害元素做了限量要求，如：Pb不得超过5 mg/kg，稀土不得超过2 mg/kg（以稀土氧化物计算）；农业部强制性标准NY659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》规定，Cr不得超过5 mg/kg、Cd不得超过1 mg/kg、As不得超过2 mg/kg。因此，测定茶叶中的无机元素对于茶叶种植、生产和质量控制具有重要意义[6-8]。常用分析方法包括：分光光度法、原子吸收法和原子荧光法，但这类方法多为单一元素分析[9-12]。加之前处理方法不一致，存在耗时长、操作繁琐、试剂用量大等缺点[4，5，12-14]，因此，开发茶叶中多种微量元素的同时检测技术具有重要意义。微波消解技术，是近年来发展起来的前处理技术，具有快速、方便、节约试剂等优点，广泛用于元素检测[9，10，15，16]。电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry，ICP-MS）以干扰小、分析快、精度高、重现性好等特点而著称，可以完成多元素同时分析，较之电感耦合等离子体原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer，ICP-AES），检出限低2～3个数量级，适用于痕量元素的分析，是目前应用最为广泛的痕量元素分析技术[17-21]。本试验建立了HNO3-H2O2体系微波消解-ICP-MS法同时测定茶叶中17种无机元素的分析方法，以期为茶叶中多种元素同时测定提供参考。
　　1 材料与方法
　　1.1 主要仪器
　　7 500a型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）（美国安捷伦公司）；Speed wave MW-3型微波消解系统（德国Berghof公司）；KQ118型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；Milli-Q Synthesis型超纯水系统（美国Millipore公司）。
　　1.2 材料与试剂
　　茶叶标样（茶叶成分分析标准物质GBW10016）；
　　茶叶样品（包括菊花茶、茉莉花茶、绿茶、铁观音茶），均为市售茶叶。
　　多元素混合标准储备溶液（Part#5183-4688，美国安捷伦公司），包括元素Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、 Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Ba、Pb、Th、U浓度均为10 mg/L，Fe浓度为1 g/L；
　　内标元素储备溶液（Part 5188-6525，美国安捷伦公司），包括元素6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi，浓度为100 mg/L；标准调谐溶液（Part 5184-3566，美国安捷伦公司），包括元素Li、Ce、Y、Tl、Co（2%硝酸溶液介质）；HNO3（GR，德国Merck公司）；H2O2（GR，德国Merck公司）。

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