QuEChERS—液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

　　QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留
　　罗纪军
　　（蚌埠市出入境检验检疫局，安徽蚌埠 233000）
　　摘 要：该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究，茶叶样品经加入适量水活化，乙腈提取，QuEChERS法净化后，采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析，外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg，在0.001～0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r>0.99），茶叶样品平均添加回收率在75%～95%。该方法简便、高效、准确，各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求，能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。
　　关键词：QuEChERS；农药残留；高效液相色谱-串联质谱
　　中图分类号 S517.1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2014）24-132-03
　　Determination of Multi-residue of Pesticide in Vegetables by QuEChERS-HPLC-MS/MS
　　Luo Jijun
　　（Bengbu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Bengbu 233000，China）
　　Abstract：A new method using of ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry for the analysis of multi-residue of pesticide has been developed.Sample preparation and HPLC-MS/MS analytical conditions are examined and optimized critically by use of a series of experiments in this study.Samples are extracted by acetonitrile，then cleaned up，and ultimately adopted LC-ESI-MS/MS method for qualitative and quantitative analysis .Limits of quantification（LOQ）and limits of detection（LOD）was 1μg/kg.The method showed good linearity（r>0.99）；The average recoveries were from 70% to 75% .The method is simple，efficient，sensitive，accurate and can meet the requirements of determination for residue of pesticide in vegetables.
　　Key words：QuEChERS；Pesticide residues；LC-ESI-MS/MS
　　进入21世纪以来，随着全球工业化进程的飞速发展和人口的急剧增加，农药已被广泛应用于农业生产中。但由于当前农药的生产和使用范围管理制度仍不太完善，高毒农药生产和使用没有得到有效合理的控制，滥用农药现象仍广泛存在且比较严重，造成了各种农产品中的农药残留超标问题。近年来不断有媒体报道了茶叶中存在的农药残留问题，这也反映出人们对茶叶中的农药残留问题越来越受关注[1]。
　　当前，国家对农药残留问题越来越重视，也在不断完善农药的生产和使用管理制度。而建立快速、准确、高效的农药残留分析检测技术，可以为监控农药残留提供技术支持，目前检测茶叶中农药残留的方法主要有气相色谱、液相色谱等。由于茶叶中基质复杂，多达数百种化学成分，因此对茶叶中农药多残留检测分析研究，已经成为国际上食品安全检测技术研究的难点和热点。目前广泛使用的前处理方法主要有溶剂提取、固相萃取，但都存在操作过程复杂，使用大量有机溶剂等问题；此外，有机溶剂价格昂贵、易挥发、不稳定，易对人类健康和环境产生不利影响。
　　QuEChERS（QuEChERS来源于Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged and Safe的缩写，即为“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全”的萃取方法）前处理方法简易快捷，在各领域农药分析中的应用日益增多，但大部分报道都是利用气质方法对农药残留进行检测分析，而针对茶叶中农药残留液相色谱串联质谱法检测的研究报道并不多[2-3]。为此，本文拟建立一种快速准确测定茶叶中10种农药残留含量的液相色谱串联质谱法，为茶叶中农药残留的监控提供有力的技术支持。
　　1 材料与方法
　　1.1 主要仪器和试剂 液相色谱串联质谱仪（6490 Triple Quad LC/MS，美国安捷伦公司）；离心机（HERMLE Z-323 K，德国）；氮吹仪（Organomation Associates，Jnc，美国）；超声波清洗器（KQ5200 DE，昆山市超声仪器有限公司）；混匀器：（IKA MS 3basic，德国）；Milli-Q去离子水发生器（Millipore公司，美国）。甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯，TEDIA，USA）；试验用水为Milli-Q去离子高纯水；有机微孔过滤膜（孔径0.22μm）；50mL聚丙烯离心管；多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、氯唑磷、灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威、抗蚜威和残杀威等10种农药的标准品溶液均购于农业部环境保护检测所。

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