原子吸收法测定茶叶中的Cd

　　摘要：茶叶是我国的一种传统饮料，有非常悠久的历史。茶叶中除含有丰富的维生素、茶多酚、氨基酸等营养物质外，还含有较丰富的微量元素，如锌、铁、钾、铜、锰、镁、铝、镍、钼、硒等。这些微量元素与人体健康有着密切的联系。常饮茶有利于补充这些必需微量元素。本文用原子吸收法测定茶叶中镉元素。
　　关键词：茶叶、原子吸收法、 镉元素
　　【分类号】：S153
　　1、原子吸收法的发展
　　第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释
　　早在1802年，伍朗斯顿（W.H.WOLLASTON）在研究太阳连续光谱时，就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年，弗劳霍费（J.FRAUNHOFER）在研究太阳连续光谱时，再次发现了这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年，克希荷夫（G.KIRCHHOFF）与本生（R.BUNSON）在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，会引起钠光的吸收，并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
　　第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生
　　原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西（A.WALSH）发表了他的著名论文"原子吸收光谱在化学分析中的应用"奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，HILGER， VARIAN TECHTRON及PERKIN-ELMER公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。
　　第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生
　　1959年，苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14G，使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来，塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展，使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术（STPF）的应用，可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。
　　第四阶段 原子吸收分析仪器的发展
　　随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术（色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用）日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向
　　原子吸收光谱法的优点与不足：
　　<1> 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到PPB级，石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14G。
　　<2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
　　<3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。
　　<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素，也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
　　<5> 仪器比较简单，操作方便。
　　<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难，有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。
　　2实验部份
　　2.1主要仪器与试剂
　　2.1.1
　　主要仪器岛津 AA -6300C 型石墨炉原子吸收光谱仪；微波消解炉（上海新仪 MDS—2003F），电热板（上海新仪 ECH—1）。
　　2.1.2
　　试剂基体改进剂：50g.L-1的（NH4）H2PO4，硝酸稀释液：0.5mol/L 的硝酸。将 32ml 的硝酸（优级纯）加入 1000mL 容量瓶中，加水混匀，至刻度。硝酸溶液（1 +5）：用硝酸（优级纯）和去离子水按体积比 1：5 配制。镉标准储备液 0.1000mg/mL：准确称取 0.1000g（精确至 0.0002g）光谱纯金属镉粒于 50 mL 烧杯中，加入硝酸溶液（1 +5），微热溶解。冷却后转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，备用。镉标准使用液 0.0100mg/mL）：临用前用镉标准储备液用硝酸稀释液稀释配制。
　　2.1.3仪器工作条件波长 228.8 灯电流 7 狭缝 0.7 干燥温度 120℃，20S 灰化温度 550℃ ，20S 原子化温度 1600 ℃，7S 除残温度 2300 ℃，3S 气流量氩气流量为 220 mL / min，原子化阶段停气。
　　2.2试验方法
　　2.2.1样品的处理：准确称取经过加工 160 目筛的茶叶 1.000g，置于 100mL 微波消解罐中，加 5 mL HN03和2 mL H202。微波消化装置消化程序：0.5Mpa 400 W 消化 5 min，1.0Mpa 600 W 消化3 min，2.0Mpa 800 W 消化 8 min，待消解罐冷却后，开盖，于电热板上 150℃ 下赶酸至样品溶液的体积约为 1ml，取下冷却至室温，转移至 25ml 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。澄清后吸取 5. O mL 溶液于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氢铵 - 硫脲 - EDTA 二钠盐混合溶液，用硝酸稀释液稀释到刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。
　　2.2.2标准系列制备
　　取 Cd 标准工作溶液 0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和 1.0 mL 于 10ml 比色管中，加入 2.5 mL 磷酸二氢 - 硫脲 - EDTA二钠盐混合溶液，用硝酸稀释液稀释到刻度，摇匀，稍后进行测量。
　　3结果与讨论
　　3.1试样消解
　　本实验比较了干法消解、湿法消解、微波消解 3 种方法，干法消解时间长、不适合大批量样品测试；湿法消解用硝酸加高氯酸，消化液用量多，消化时间长，消化完后不易赶尽酸。微波消解样品量少，分析速度快，所以选用微波消解。
　　3.2 标准曲线的回归方程：Y =5036.43X -38.217；相关系数 r =0.9996。方法检测限：0.52 ng/mL。
　　3.3 方法精密度及回收率按照试验方法测定测定 7 份样品，相对标准偏差 0.6%。经过对水质的多个样品（n =7）的加标回收试验，加标回收率为 92.4 ～106.5%。
　　3.4显著性检验
　　3.4.1标准物质的测定采用本方法对茶叶的标准物质
　　微波消解 - 石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉GBW070605 进行检测。（茶叶的标准样品 GBW10016 镉含量 = 62 ± 4× 10-9，GBW07605 的 镉 含 量 = 0. 057 ± 0. 010 ×10-6）。标准物质结果用 t 法进行检验，无显著性差异。表明本方法准确可靠。
　　3.4.2
　　用本方法与国标法（GB/T5009）比较，经 t 检验（P =95%，n = 11），两种方法测定的结果无显著性差异。
　　参考文献
　　[1]石元值，马立峰，韩文炎等. 食品科学，2006，27（1）：193.
　　[2]石元值，康孟利，马立锋等. 茶叶科学，2005，25（1）：23.

相关热词搜索：原子 茶叶 吸收 法测定 Cd