微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱的实验改进

　　摘要： 采用微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱。Plackett-Burman设计法确定影响咖啡碱提取率的主效应因子为：茶叶粒度、溶剂用量和沉淀剂。进一步的单因子变量实验确定咖啡碱提取的最佳工艺条件为：10g已粉碎且过20目筛的茶粉，以95%乙醇与水的体积比为4.2：1的溶液作为萃取剂，萃取溶剂用量为115mL，微波辐射时间为170s，升华时以醋酸钠作为沉淀剂。此条件下，咖啡碱有最大提取率3.178±0.004%。实验结果为本实验在大学化学实验教学中的应用提供了参考。
　　Abstract： Caffeine is extracted from the tea by microwave method. The results of the Plackett-Burman Design show that the main factors， which affect caffeine yield， are the size of the tea powder， the solvent volume and the precipitant. The following single-factor experiments show the best conditions for caffeine extraction are： 10g tea powder through 20 mesh sieve， 4.2：1 of 95% alcohol-to-water volume ratio， 115mL of the solvent volume， the 170s of the extraction time and sodium acetate as the precipitant. Under the conditions， the caffeine yield maximizes 3.178±0.004%， which benefits the application of the experiment in university chemistry experiments teaching.
　　关键词： 微波辐射法；咖啡碱；Plackett-Burman设计
　　Key words： microwave method；caffeine；Plackett-Burman Design
　　中图分类号：S571.1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）25-0297-02
　　0 引言
　　咖啡碱是茶叶中一种主要的生物碱，约占茶叶干重的1%-5%[1]。自茶叶中提取咖啡碱是大学有机化学实验中关于天然产物提取的经典实验[2]。在教学中通常采用索氏提取法[3]或碳酸钠溶液煮沸法[4]。但是前者耗时长[5]，而后者提取率低[6]影响了实验的教学效果。为解决这一问题，微波辐射萃取法被引入到茶叶中咖啡碱提取的实验教学中。其原理[7]是利用微波场中吸收微波能力的差异使得萃取体系中的某些成分被选择性加热，从而使得被萃取物质从体系中分离，进入到介电常数较小，微波吸收能力相对差的萃取剂中。然而影响微波辐射萃取法从茶叶中提取咖啡碱提取率的因素众多，实验条件亟需进一步改进。
　　Plackett-Burman（PB）设计是一种经济有效的两水平实验设计方法，它可以利用最少的实验次数，从众多的考察因素中快速而有效地筛选出主效应因子。本研究采用微波辐射法从茶叶中萃取咖啡碱，通过PB实验设计法对影响咖啡碱产率的因素进行筛选，并进一步优化主效应因子的实验条件，提高了咖啡碱的提取率。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料与设备 材料：市售绿茶；95%乙醇、生石灰、无水醋酸钠，无水碳酸钠，上海国药，分析纯。
　　主要设备：家用微波炉；家用万能粉碎机；电子天平；旋转蒸发仪；数字熔点测定仪。
　　1.2 实验方法
　　①原料预处理。市售绿茶叶，干燥。
　　②微波辐射法从茶叶中提取咖啡碱。在500mL烧杯中加入10.0g茶叶，加入一定量一定配比的95%乙醇和蒸馏水的混合溶液，摇匀，微波炉高火作用一段时间，取出，抽滤。滤液浓缩后转入蒸发皿，拌入5g沉淀剂，蒸干成粉状。将粉状物分2次转入干燥且洁净的坩埚中，用升华法提取咖啡碱。待坩埚冷却后，小心刮下坩埚壁及其盖上的产品，干燥，称重。
　　③PB实验设计。前期实验结果[8-9]表明，溶剂配比、溶剂用量和微波辐射时间对咖啡碱的提取率有显著影响。文献[10-12]报道，通过粉碎茶叶、提取过程中加入适量碳酸钠、升华时以醋酸钠替代生石灰作为沉淀剂，均可以不同程度的影响咖啡碱的提取率。因此，将上述6个变量作为PB实验的考察因子，用MINITAB 15.0软件设计生成9因子2水平的矩阵表格。实验因素水平表见表1。
　　2 结果与分析
　　2.1 PB设计法筛选影响咖啡碱产率的主效应因素 PB实验设计及结果见表2，其中D1、D2、D3为虚拟变量用于估计误差。
　　应用MINITAB 15.0处理PB设计法的实验结果。方差分析结果Radj2=95.71%，说明PB实验中有95.71%的数据可以由此模型解释。F检验的结果P=0.035<0.05，说明模型在被研究的回归区域中拟合的较好，在统计学上回归显著。在95%的置信区间上各因素对咖啡碱提取率的影响评估表见表3。
　　从表3中可以看出，在95%的置信区间上对咖啡碱提取率影响最大的三个因素依次是是茶叶粒度（X1）、溶剂用量（X3）和沉淀剂（X6）。
　　2.2 PB实验设计结果的优化 影响微波辐射法提取咖啡碱产率的主效应因素中茶叶用量和沉淀剂为离散型变量，根据其在PB实验中的效应，茶叶粒度取低水平值，即茶叶在实验前需粉碎过20目筛；沉淀剂取高水平值，即采用醋酸钠作为沉淀剂。非显著因素按其在PB实验中的影响趋势取值，即提取过程中不添加碳酸钠，微波辐射时间为170s，95%乙醇与水的溶剂配比为4.2：1。

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