ICP—MS法测定9种降压类中药材中的微量元素

　　摘 要：利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定了9种降压类中药材中镉、铬、砷等8种微量元素的含量；同时，以茶叶标准物质（GBW10016，GSb-7）作为参考，评价了该方法的准确度和精密度。结果表明：采用该方法测定镉、铬、砷等8种元素，其校正曲线的相关系数都在0.999 1以上，加标回收率为90.0%～105.0%，RSD<9.5%；采用该方法测定茶叶标准物质，其测定结果均在标准参考值范围之内，RSD在1.4%～11.4%之间，说明该方法的准确度高、精密度好。
　　关键词：电感耦合等离子体质谱；降压中药；微量元素；测定
　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2017）04-0101-03
　　Determination of Trace Elements in 9 Kinds of Traditional Chinese Medicine for Decreasing Blood Pressure by ICP-MS
　　GAO Si-qi1，LIU Fang2
　　（1.Yunnan Environmental Protection Monitoring Station of Agriculture， Kunming 650034， PRC；
　　2.College of Chemical Engineering， Wenshan university， Wenshan 663000， PRC）
　　Abstract：ICP-MS was applied to determinate 8 trace elements， such as Cd， Cr， As and so on in 9 traditional Chinese hypotensor. At the same time， take the tea standard substances （GBW10016， GSb-7） for reference， to evaluate the accuracy and precision by this method. The results indicated that using this method determinate eight kinds of elements， the correlative coefficient of the calibration curves was over 0.999 1. The recovery rates of the procedure were 90%-105%， and its RSD was lower than 9.5%. When determinate the tea standard material by this method， the determination results were in the range of standard reference value， and RSD was between 1.4%-11.4%. ICP-MS showed high accuracy and good precision.
　　Key words：ICP-MS； Chinese hypotensor； trace elements； determination
　　隨着人们生活水平的提高，我国肥胖人群的比例不断上升，由此引发的高血压患者比例也居高不下。因此，市场上的降压类药物也随之受到人们的广泛关注。我国中药资源丰富，且疗效独特，在高血压的防治过程中发挥了重要作用[1]。但是，近年来由于受到土壤重金属污染等问题的影响，药材质量普遍下降，严重的甚至危害到人体的健康。因此，有关中药材重金属残留检测方法的研究成为领域内的热点。
　　当前，用于测定中药材中重金属残留的方法很多，
　　主要有原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy，
　　AES）、原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）、分光光度法（Spectrophotometry，SP）等，但以上这些方法大多只能对单一元素进行测定，操作也比较繁琐。相对而言，电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS）却能够快速检测样品中的多种元素，具有检出限低、灵敏度高等优点，已被广泛应用于环境检测领域。近年来，ICP-MS在中药微量元素分析中也得到了广泛的应用[2-3]。该研究采用ICP-MS法对9种降压类中药材（夏枯草、丹参、荷叶、灵芝、三七、葛根、杜仲、木香、山楂）中的8种微量元素进行了测定。
　　1 材料与方法
　　1.1 试验样品
　　供试的9种降压类中药材样品均取自云南省文山州，分别为夏枯草（广南）、丹参（文山）、荷叶（文山）、灵芝（德厚）、三七（广南）、葛根（文山）、杜仲（广南）、木香（德厚）、山楂（文山）。
　　1.2 试验仪器与试剂
　　试验基本仪器为AGileng ICP-MS 7700（美国安捷伦公司）和WETTLER AE 200型电子天平。ICP-MS
　　7700的工作条件：发射功率1 500 W、冷却水流速15.0 L/min、辅助气流速0.8 L/min、雾化器流速0.8 L/min、
　　采样深度8.0 mm、采样锥孔径1.0 mm、截取锥孔径0.7 mm、样品提升速度0.35 mL/min、雾化温度2℃。
　　试验主要试剂为：浓硝酸（电子级，江苏晶瑞化学有限公司）、30%过氧化氢（优级纯，经酸纯化处理，上海实验试剂有限公司），娃哈哈纯净水，砷、铅、铬、镉、镍、铁、锌、铜标准溶液（国家标准物质研究中心，浓度100 μg/mL）；内标溶液为In （国家钢铁材料测试中心），调谐液为In＼Co＼U标准溶液（国家标准物质研究中心，浓度100 μg/mL），标准参考物质为茶叶标准物质GBW10016（GSb-7）（地球物理地球化学勘察研究所IGGE）。

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