ICP—MS测定茶叶水中矿物质元素含量并研究其浸出特点

　　摘 要：采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了毛峰、铁观音茶叶水中矿物质元素的含量，并模拟现实生活中的泡茶方式，进行了不同浸泡时间和水温及不同冲泡次数这些元素溶出特性的研究。
　　关键词：电感耦合等离子体质谱（ICP-MS），茶叶水，矿物质元素，溶出特性
　　Abstract：The mineral elements in two kinds of tea including Maofeng，and Tieguanyin tea were measured with inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS）.Through the simulation of the manners of making tea in the real life.The extraction rates of elemental extraction in Maofeng，and Tieguanyin made in different time，different temperature and made for different times were determined.
　　Key words：ICP-MS，tea，mineral elements，extraction rate
　　1 前言
　　茶叶是我国最重要的传统饮品，也是全球三大天然饮料之一，具有一定的医疗保健功能[1]，如解毒利尿、去腻开胃、降压降脂、养神养颜等。而随着各种食品安全问题的不断曝露，喜爱饮茶的人们也开始将焦点关注在茶叶的卫生质量问题。茶叶中的农残重金属含量超标的问题也随之进入消费者的眼帘，目前我国只针对绿色食品茶叶指标中规定铅含量和铜含量，但是对人体来说各种矿物质元素均存在安全摄入量限制，因此对茶水中的矿物质元素的含量进行检测具有现实意义。同时，本实验模拟生活中人们的饮茶习惯研究不同浸泡时间和温度以及浸泡次数时茶水中矿物质元素的溶出量。这有助于探索出更健康的的饮茶方法，进而指导人们科学饮茶。
　　前人已用各种方法对茶叶中矿物质元素进行过测定[2-3]，但是电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）能够同时测定多种元素，且动态线性范围宽、检出限低、干扰少、精度高、分析速度快，比其它分析技术更具优越性[4-5]。
　　2 实验部分
　　2.1 仪器设备
　　主要仪器：电感耦合等离子体质谱分析仪（美国Agilent，7700e），使用前用含1ng/mL Li、Y、Ce和Tl的调谐溶液优化仪器参数，如表1所示。
　　2.2 材料与试剂
　　元素混合标准储备液（1000mg/mL）（Agilent公司），包含Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Se、Cd、Pb标等16种元素。硝酸（高纯，科密欧公司），实验用水为超纯水（Milli-Q公司，Reference纯水仪制备）。本实验所用茶叶（毛峰、铁观音）均为市售。
　　2.3 实验方法
　　茶水中重金属元素的分析。
　　2.3.1 浸泡次数对矿物质元素浸出量的影响
　　称取0.5g茶叶样品于50mL小烧杯中，加入25mL煮沸的去离子水浸泡15min，倾倒出全部茶水并取上清液5mL定容至50mL，记为1泡茶水待测。其后将茶叶残渣按上述方法进行浸泡，记为2、3、4泡茶水，待测。
　　2.3.2 浸泡时间对矿物质元素浸出量的影响
　　分别称取一系列0.5g茶叶样品于50mL小烧杯中，加入25mL煮沸的去离子水分别浸泡5、10、15、20、30、60、120min，倾倒出全部茶水并取上清液5mL定容至50mL，待测。
　　2.3.3 浸泡水温对矿物质元素浸出量的影响
　　分别称取一系列0.5g茶叶样品于50mL小烧杯中，加入25mL水温分别为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的去离子水浸泡15min，倾倒出全部茶水并取上清液5mL定容至50mL，待测。
　　3 结果与讨论
　　3.1 标准曲线
　　标准溶液系列导入ICP-MS进行测定，分别得到16种元素的线性方程及元素检出限如表2所示。
　　3.2 茶叶水中矿物质元素的测定
　　选取铁观音为样品，不同标准曲线序列分别加入1μg/mL和25ng/mL做样品加标回收，测定结果显示加标回收率均处于85%～110%，这证实了本文用ICP-MS法定量测定这些元素含量是可靠的。将样品4次冲泡各矿物质元素的溶出量加合记为样品的总溶出量，如下表3所示。
　　今年国家食品安全风险评估中心发布了的膳食铝评估报告显示我国32.5%的个人膳食铝摄入量超过每人每周安全摄入量（PTWI），而铝摄入过多可对中枢神经造成损害。按照联合国发布的每周每公斤体重2mg的安全摄入量（PTWI），50kg的成人每天安全摄入量为14.3mg，根据人体每天正确饮茶量为15g来计算，铁观音中的铝元素溶出量已经达到7.9mg，同时其中的Mn元素含量5.445mg已经大于5mg的安全摄入量。因而必须采取减少冲泡次数、冲泡时间等方式进行控制。
　　2种茶叶中Cr、Fe、Co、Ni、As、Se、Cd和Pb的含量很小，或未检出，所以在进一步研究茶叶浸泡次数、时间等溶出特性时将不再对其进行分析。
　　3.2.1 浸泡次数对矿物质元素浸出量的影响
　　研究发现多数元素的溶出量（y，μg/g）与浸泡次数（x）的关系可用指数关系拟合，结果如表4所示。结合图1、2和表4可以看出，茶叶中微量元素的溶出量大多与浸泡次数成负指数关系，且在浸泡前3次时元素的浸出量均较高，而后浸出速度减缓。如铁观音在浸泡时，Al元素4次的溶出率（每次溶出量占溶出总量）分别是48.29%、24.67%、20.68%和0.0636%。

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