不同产地柴胡药材质量的对比分析

　　【摘要】目的：对比不同产地柴胡药材的质量。方法：选取黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地柴胡饮片，检测柴胡浸出物、总灰分、挥发油吸光度及柴胡皂苷α含量。结果：5产地浸出物、总灰分、挥发油吸光度达标率分别为100.00%、60.00%、60.00%;总皂苷α含量最高0.91%，最低0.39%。结论：黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。
　　【关键词】柴胡;产地;药材质量
　　柴胡属于伞形科，作用功效包括疏肝解郁、解表清里等。当前，国内柴胡产地较多，除海南外大多地区均有分布。而且，不同产地柴胡受地域环境、贮藏等因素影响，在药材质量上存在一定差异。本次研究为证实这一点，选择黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地柴胡饮片，重点对比药材质量，现报道如下：
　　1资料与方法
　　1.1一般资料
　　选取黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地的柴胡饮片，均为自采。
　　1.2方法
　　1.2.1仪器与试剂
　　所用仪器包括上海天美科学仪器有限公司生产的UV-1102分光光度计、安徽三星树脂科技有限公司生产的D101大孔树脂、瑞士普利赛斯电子分析天平、江苏昆山市超声仪器有限公司生产的KQ-250E超声波清洗器等。所用试剂包括中国药品生物制品鉴定所提供的柴胡皂苷u对照品（批号200358）、柴胡对照药材（批号110814）及中国食品药品检定研究院提供的柴胡皂苷d对照品（批号201105）、无灰滤纸、稀盐酸、乙醇（分析纯）、甲醇（色谱纯）等。
　　1.2.2检测方法
　　①柴胡浸出物：在250mL平底烧瓶内置入4g柴胡粉末，添加100mL 95%乙醇。静置1h，回流1h，平底烧瓶取下，密塞，放冷，称重。损失量以95%乙醇补齐，混匀，吸取25mL滤液。依据热浸法检测，经干燥品计算供试品中浸出物含量，各样本连续检测3次，取3次平均值。根据2015年《中国药典》，浸出物含量应>12.0%。
　　②总灰分：粉碎柴胡饮片，确保可通过二号筛，混匀，取3g柴胡粉末，置于坩埚内，称重。升温，炽热，直至炭化。温度增加到600°C，确保完全灰化，保持恒重。残渣称重，计算总灰分含量。各样本连续检测3次，取3次平均值。根据2015年《中国药典》，总灰分含量应<7.0%。
　　⑧酸不溶性灰分取步骤②所得灰分，置于坩埚，加入10mL稀盐酸，坩埚以表面皿覆盖，置于水浴，加热lOmin。以5mL热水冲洗表面皿，洗液一并置入坩埚，以无灰滤纸滤液。以水将坩埚内残渣洗于滤纸上，持续洗涤，直至洗液无氯化物反应。在同一坩埚内置入滤渣、滤纸。干燥，炽灼，直至恒重。对残渣重量进行计算，并计算供试品中酸不溶性灰分含量。各样本连续检测3次，取3次平均值。
　　④挥发油吸光度：在2000mL三角烧瓶内放置200g供试品，加水1000mL，维持微沸状态，回流2h，放冷，过滤。取残渣，加入500mL水，回流提取，持续1h。冷却，过滤。两次滤液合并，做减压浓缩处理，直至滤液体积是生药体积的0.8倍。冷却，以95%乙醇加入，调整醇浓度为70%。静置过夜，减压浓缩，回收乙醇，所余药液进行80°C水浴，浓缩于烧瓶内，添加80mL水，蒸馆装置连接并加热。在50mL量瓶内置入馆出液，待馆出液接近50mL时，以续馆出液添加到刻度内，混匀，即为样品溶液。取10mL样品溶液，置于干燥小烧杯。水浴，蒸干，留取残渣，添加10mL水，促使溶解，即可获得空白溶液。依据照分光光度法，于（27713）nln波长处，对吸收度进行检测。根据2015年《中国药典》，挥发油吸光度应>0.17。
　　⑤检测总皂苷α含量柴胡样品粉碎，过20目筛。在500mL烧瓶内置入30g样品粗粉，以8倍量氢氧化钾一乙醇溶液回流提取3次，每次2h。提取液合并，溶剂回收，加水，混悬溶解。以D101大孔树脂处理。先以水洗脱，再以70%乙醇洗脱，溶剂税收，以正丁醇萃取。正丁醇回收，获得浸膏，干燥，磨成细粉。取90mg，置于10mL量瓶，添加甲醇溶解，定容，直至达到刻度，摇匀。检测前，过0.45um滤膜，即可获得样品。取取适量柴胡皂苷α对照品，添加甲醇，制备标准品，确保其每lmL中含0.32mg溶液。检测时，空白溶液为5mL甲醇，分别取0.2mL供试品溶液、0.2mL对照品溶液，并分别加入0.1%对二甲氨基苯甲醛乙醇液0.1mL。70°C条件下，持续温热lOmin。冷却，添加4.0mL磷酸。70°C条件下，反应30min，冷却。供试品溶液、对照品溶液均在454nm波长处计算，即可获得总皂苷α含量。
　　1.2.3方法学考察
　　①线性关系：分别吸取2mL、4 mL、6mL、8mL、10mL上述对照品溶液，置于10mL量瓶。添加甲醇，定容，直至达刻度。取0.2mg，检测吸光度。横坐标为质量浓度，纵坐标为吸光度，创建标准曲线，回归方程A 436580p-530667，r=0.9996.提示吸光度与质量浓度之间有良好线性关系。
　　②精密度试验：样品重复检测5次，计算吸光度。发现RSD不超过3%，提示仪器精密度良好。
　　⑧稳定性试验：分别在0h、1h、2h、4h、8h对吸光度进行检测，发现不同时间含量RSD为1.81%，提示16h样品具有较好稳定性。
　　④重现性试验：样品重复制备5份，对吸光度进行检测。发现RSD为2.10%，提示具有良好重现性。
　　⑤回收率试验：取每份30g柴胡，共6份。精密称定。分别以lmL对照品溶液加入，根据上述方法检测总皂苷a含量，计算平均回收率，結果为98.2%，RSD为2.5%，提示回收率良好。
　　2结果
　　不同产地柴胡总灰分均未超过《药典》标准，最高6.98%，最低4.32%;甘肃、山西浸出物未达标准，合格率60.00%：湖北、山西挥发油吸光度未达到标准，合格率为60.00%：总皂苷a含量最高0.91%，最低0.39%。详见表1。
　　3讨论
　　中药是祖国中医一个重要组成部分，药材质量的高低直接影响患者治疗效果及生命安危，且牵动整个中医药事业的发展。柴胡入肝、胆、肺经，性辛，具有疏肝解郁、疏散退热等功效，在月经不调、胸胁胀痛等病症治疗中发挥着重要的作用。柴胡分类较多，国内有40种17个变种，且产地广阔。也有研究提出，不同产地柴胡受地域环境、人为种植、贮藏等因素影响，在药材质量上存在差异。
　　本次研究分析了5个不同产地柴胡的浸出物、总灰分、挥发油吸光度等。其中，浸出物可直接影响制剂工艺，是药材前处理中一个重要组成部分。本次研究中，甘肃、山西浸出物未达《药典》标准。总灰分能对前处理中是否妥善清除泥沙杂质进行反映，本研究5产地总灰分均符合《药典》标准。湖北、山西挥发油吸光度未达到标准，考虑与地域环境等因素有关。在总皂苷含量上，黑龙江产柴胡含量最高（0.91%），其次为内蒙古（0.71%），最低为山西（0.39%）。因此，自地域角度来说，综合浸出物、总灰分、挥发油吸光度及总皂苷a含量四项检测指标，笔者认为黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。本次研究所用方法学具有较好精密度、稳定性、重现性，且加样回收率较高，可对不同产地柴胡药材中总皂苷含量进行检测，具有较高应用价值，可为完善不同产地柴胡药材质量标准提供科学依据。
　　综上所述，自地域角度来说，相较于湖北、甘肃、山西，黑龙江、内蒙古产柴胡质量相对较好。

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