根茎类药材中九种元素的同时测定

　　摘要：建立微波消解-电感藕合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定常用中药材川芎、三七、首乌、大黄、白术中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 9种元素的方法。采用单一硝酸对样品进行消解，在优化的试验条件下，方法的检出限为0.03～1.93 μg/L，相对标准偏差（RSD）为1.4%～3.9%，加标回收率为89.5%～108.1%。结果表明，该方法操作简便、灵敏度高、重现性好，适合于大批量根茎类药材中该9 种元素的同时分析。
　　关键词：微波消解；电感藕合等离子体质谱法；根茎类中药材；元素
　　中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）17-4170-03
　　Simultaneous Determination of Nine Elements in
　　Chinese Medicinal Materials with Tuber
　　GAO Zhen-jie1，GAO Hong-xia2，LIU Ying-li2，LIU Nan2，Meng Chun-yan2
　　（1.Hospital of Traditional Chinese Medicine of Qi"an， Qi"an 064000， Hebei， China；2.Hebei Province Key Laboratory of Occupational Health and Safety/School of Public Health of Hebei United University， Tangshan 0630000， Hebei， China）
　　Abstract：A microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry （ICP-MS） method was established for simultaneous determination of 9 elements（namely Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd） in Ligusticum Chuanxiong， Panax notoginseng （Burk） F. H. Chen， Cynanachum auriculatum， Radix et rhizoma rhei， Atractylodes macrocephala. Under optimal conditions， the detection limit was 0.03～1.93 μg/L， with the relative standard deviations（RSD） were 1.4%～3.9% and the recovery rates were of 89.5%～108.1%. The results showed that the method was simple， highly sensitive， reproducible and suitable for simultaneously analyzing 9 elements in Chinese medicinal materials.
　　Key words： microwave digestion， inductively coupled plasma-mass spectrometry， tuber Chinese medicinal materials， metal element
　　随着国际市场对天然药物的需求急剧升温，中药越来越受到世界各国的关注。我国是中药材生产大国，资源储量丰富，仅列入国家保护的品种就达1 000多种，但在国际药材市场上所占的份额却不到5%，与我国中医药大国的地位极不相称，其中重金属含量超标是重要原因之一[1，2]。2010年版《中国药典》在药材和饮片部分规定了6种植物来源的药材（西洋参、白芍、甘草、丹参、黄芪、金银花）的重金属最大限量，要求检验铅、砷、汞、镉、铜5种元素的含量。但是在国际上对于药物中金属元素的种类及残留量的限制更加严格，除上述5种元素外，增加了对铬、镍等元素的检测，并开展了相关分析方法的研究[3-6]。中药材中金属含量检测属于微量或痕量分析，传统的样品前处理方法是电热板加热消解，测定方法有原子荧光光谱法，原子发射光谱法和原子吸收光谱法，其缺点在于操作过程复杂，耗时长，难以进行多元素同时分析[1]。对于中药的重金属质量控制，本研究建立了微波消解-电感藕合等离子体质谱法同时测定常用根茎类药材川芎、三七、首乌、大黄、白术中Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd 共9种元素的方法，为中药材质量安全的分析和评价提供技术支持。
　　1 材料与方法
　　1.1 仪器与试剂
　　电感耦合等离子体质谱仪（7500 a型，美国Agilent公司）；高压密闭微波化学工作站（MARS X System，美国CEM公司）；Cu、Mo、Ni、Hg、Se、As、Pb、Cr、Cd标准溶液（国家标准物质研究中心）；硝酸（优级纯，Sigma公司）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（美国Agilent公司）；质谱调谐液Li、Y、Ce、Tl、Co（美国Agilent公司）。
　　1.2 ICP-MS工作参数
　　使用质谱调谐液对仪器条件进行优化，使仪器灵敏度、分辨率、双电荷、氧化物等各项指标均达到测定要求，经优化的ICP-MS工作条件如下：载气流速1.07 L/min；射频功率1 580 W；采样深度5.2 mm，质量分辨率0.65～0.80 amu；蠕动泵提升速度0.5 r/min；雾化室温度2 ℃；氧化物CeO+/Ce+<0.5%；双电荷Ce2+/Ce+<2%；扫描方式，跳峰；重复3次；积分时间0.3 s。

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