不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

　　摘要：目的 考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法 采用高效液相色谱法，Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05），检测波长210 nm，柱温25 ℃，流速1.0 mL/min，测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果 4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%，表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论 本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。
　　关键词：宣木瓜；产地加工；高效液相色谱法；齐墩果酸；熊果酸
　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.11.023
　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）11-0075-04
　　木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa （Sweet） Nakai的干燥成熟果实，主产于安徽、山东、浙江、湖北、云南、贵州、四川等地，其中产于安徽宣城的道地药材称为宣木瓜。明代李时珍《本草纲目》中有“木瓜处处有之，而宣城者为佳”的记载。木瓜味酸、性温，归肝、脾经，有舒筋活络、和胃化湿之功效，用于治疗湿痹拘挛、腰膝关节酸重疼痛、暑湿吐泻、转筋挛痛、脚气水肿[1]。
　　2010年版《中华人民共和国药典》（一部）指出，木瓜的采收、加工方法为：夏、秋二季果实绿黄时采收，置沸水中烫至外皮灰白色，对半纵剖，晒干。根据全国主产区市场调查，木瓜药材实际生产中多未经烫制处理，而是直接对半纵剖、晒干，其成品外观差异不大。目前，木瓜的产地加工法有普通加工法和蒸（煮）加工法[2]。有研究表明，生晒、烫晒两种产地加工方法对木瓜的质量无显著影响[3-4]。另有研究提出，新鲜木瓜直接加工成饮片可减少后续加工程序，更好地保留药材中的有效成分[5-6]。但对产地加工法的研究还有待进行全面细致的考察和深入探讨，考察指标和检测方法也有待进一步优化。
　　齐墩果酸、熊果酸为木瓜中的主要有效成分。其中齐墩果酸具有消炎抑菌、降低转氨酶、促进肝细胞再生、防止肝硬化、增强机体免疫功能等作用[7]；熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗溃疡、降血糖等多种生物学效应，还具有明显的抗氧化功能[8-9]。为此，本研究通过测定宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量，对宣木瓜的不同产地加工方法进行全面考察和深入探讨。
　　1 仪器与试药
　　Agilent 1260高效液相色谱检测仪（包括G1322A在线脱气机，G1312B二元梯度泵，G1329B自动进样器，G1316A柱温箱，G4212B DAD检测器，Agilent 1260色谱工作站），Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm，NO.588905-902），DV215CD十万分之一电子分析天平（美国OHAUS），KQ5200DE台式数控超声波清洗器（江苏省昆山市超声仪器有限公司）。
　　齐墩果酸对照品（批号110709-200304）、熊果酸对照品（批号110742-200516）均购自中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯，天津百世化工有限公司；娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
　　2 方法与结果
　　2.1 药材采集
　　宣木瓜药材（农家品种芝麻点[10]）采自安徽省宣城市宣州区新田镇道地产区，所有样品均采自同一植株。经本校中药生药教研室汪荣斌副教授鉴定为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa （Sweet） Nakai的果实。
　　2.2 不同加工方法制备样品
　　2.2.1 鲜药材对半纵剖晒干品 鲜药材净选，对半纵剖，除去内果皮（含种子，下述内果皮均为含种子的内果皮），置药匾中日晒夜露至干。编号为M1。
　　2.2.2 鲜药材烫制后对半纵剖晒干品 鲜药材净选，在沸水中烫至外皮灰白色（较小者烫8 min，稍大者烫10 min），取出，对半纵剖，除去内果皮，置药匾中日晒夜露至干。编号为M2。
　　2.2.3 鲜药材蒸制后对半纵剖晒干品 鲜药材净选，置已“圆汽”笼屉上蒸至外皮灰白色（较小者蒸10 min，稍大者蒸12 min），取出，对半纵剖，除去内果皮，置药匾中日晒夜露至干。编号为M3。
　　2.2.4 鲜药材对半纵剖后烫制晒干品 鲜药材净选，对半纵剖，除去内果皮，投入沸水中烫至外皮灰白色（约5 min），取出，置药匾中日晒夜露至干。编号为M4。
　　2.3 样品晒干判断标准
　　晒干的成品背面无青色，呈紫红色或棕红色，具有不规则的深皱褶及微细皱纹。连续晴朗天气，气温为35～39 ℃，1周内晒制的药材不再减失质量，判断为药材已晒干。折干率（%）=晒干后成品质量÷鲜药材质量×100%。样品折干率见表1。
　　2.4 内果皮的收集
　　分别收集不同加工法样品的内果皮，晒干（晒干判断标准同样品），备用。内果皮比重（%）=晒干后的内果皮质量÷晒干后成品质量×100%。样品内果皮比重见表1。
　　0.02413.127.55
　　2.5 齐墩果酸、熊果酸含量测定
　　2.5.1 色谱条件 Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）；检测波长：210 nm；柱温：25 ℃；流速：1.0 mL/min；自动进样，进样量20 μL；理论塔板数在13 000以上[1]。
　　2.5.2 对照品溶液的制备 分别精密称定齐墩果酸对照品0.004 03 g和熊果酸对照品0.004 01 g，置同一10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成含齐墩果酸403 μg/mL、熊果酸401 μg/mL的对照品混合溶液。

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