商洛地区不同产地黄芩药材黄芩苷含量比较研究

　　摘要 [目的]测定商洛市6个县区不同产地黄芩药材黄芩苷的含量，对其质量进行考察。[方法]采用《中国药典》2010年版一部黄芩项下HPLC法含量黄芩苷含量。[结果]商洛市不同产地、不同栽培年限黄芩药材中黄芩苷的含量有一定差异，最高16.3%，最低11.6%，但都高于《中国药典》2010年版要求。[结论]商洛市不同产区2年、3年黄芩其黄芩苷含量均符合《中国药典》2010年版要求。
　　关键词 黄芩；黄芩苷；含量测定；陕西商洛
　　中图分类号 S567.2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）09-0098-02
　　Study on Determination of Baicalin in Radix Scutellariae of Different Regions in Shangluo District
　　ZHAO Jin ZENG Zhi-hai GU Xiao-yan SHENG Lin LAN Xiao MIN Fang-qin
　　（Shangluo Vocational and Technical College，Shangluo Shaanxi 726000）
　　Abstract [Objective] To determine the content of baicalin in Radix Scutellariae of six regions in Shangluo City，and to explore its quality. [Methods] Determine the content of baicalin with HPLC method in Chinese pharmacopoeia 2010 edition.[Results] The content of baicalin in radix scutellariae of different habitats and cultivated growth years had certain difference，the highest was 16.3%，the lowest was 11.6%，but they were higher than the regulation of Chinese pharmacopoeia 2010 edition.[Conclusion] The content of baicalin in radix scutellariae of two years or three years of different region in Shangluo City conformed to the Chinese pharmacopoeia 2010 edition.
　　Key words Radix Scutellariae；baicalin；content determination；Shangluo Shaanxi
　　中药黄芩为我国常用大宗药材之一，市场需求量较大。近年来，由于黄芩自然资源受到严重破坏，天然黄芩远远不能满足市场需求，人工种植成为其主要商品来源。黄芩在我国分布广泛，道地产地为河北承德，现今甘肃、内蒙古、山西、吉林、云南等省区均有黄芩种植。陕西省商洛市位于秦岭南麓，具有独特的气候条件，人工种植黄芩已有30余年历史，黄芩也被商洛市政府列为“五大商药”之一[1]。但由于商洛市幅员辽阔，不同黄芩产区因地域环境、种植方式不同，黄芩的质量、药效必然存在一定差异[2-3]。黄芩苷是黄芩的主要活性成分，也是评价黄芩质量的指标成分[4]。本文通过商洛市不同产地黄芩中黄芩苷的含量来评价黄芩的质量是否符合《中国药典》要求，同时通过评价黄芩质量来寻求黄芩在商洛市的最佳种植地。
　　1 材料与方法
　　1.1 试验材料
　　岛津10A 系列液相色谱仪（配岛津SPD-10A检测器）；色谱柱：WondaSilTM C18（4.6 mm×150.0 mm，5 μm），UItimateRC18（4.6 mm×250.0 mm，5 μm）；乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯）；磷酸（分析纯）；黄芩对照品（中国年药品生物制品检验所），纯度≥98%；黄芩药材：采自陕西省商洛市商州、丹凤、洛南、山阳、镇安、柞水六县区，主要为2年及3年人工种植品种。
　　1.2 试验方法
　　1.2.1 药材供试品溶液的制备。于10月底至11月初黄芩采挖季节采集商洛市不同产地人工种植黄芩样品，编号，洗净晾干，用万能粉碎机粉碎后过四号药筛，药材粉末用恒温干燥箱在80 ℃干燥至恒重。精密称定取编号的每个样品药材粉末0.3 g，加70%乙醇40 mL，加热回流3 h，放冷，过滤，滤液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀即得供试品溶液。
　　1.2.2 黄芩苷对照品溶液的制备。精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1 mL含70 μg的溶液，用0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得对照品溶液。
　　1.2.3 色谱条件。色谱柱：WondaSilTM C18（4.6 mm×150.0 mm， 5 μm），UItimateR C18（4.6 mm×250.0 mm，5 μm）；流动相：甲醇∶水∶磷酸=47.0∶53.0∶0.2）；检测波长：280 nm；流速：1.000 mL/min；柱温：40 ℃。
　　2 结果与分析
　　2.1 黄芩苷含量测定HPLC方法的建立
　　2.1.1 标准曲线绘制。精密吸取黄芩苷对照品溶液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0 μL，按1.2.3色谱条件依次进样，以进样量（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，进行回归分析得回归方程为：Y=2.7×105X+8 559.4（R2=0.999 6）。表明黄芩苷含量在0.175～1.050 μg范围内，呈现良好的线性关系。

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