组分栀子药材的研究

　　【摘要】 目的 建立通过不同产地和批次栀子药材中京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷的组分调配达到组分最优化效果的方法。方法 用高效液相色谱法测定各批次栀子药材含量，再用统计学方法计算特定预测含量下的各批样品的调配比例，按此比例调配混合样品，最后测定这个混合样品的含量。结果 组分调配的样品含量与经计算预测含量符合程度中，京尼平龙胆二糖苷含量相对偏差0.39%，绿原酸含量相对偏差1.49%，栀子苷含量相对偏差0.21%。结论 建立通过不同产地和批次栀子药材中京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷的组分调配达到组分最优化效果的方法可行，对组分栀子的发展意义重大。
　　【关键词】 中药组分；栀子；高效液相
　　栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实，有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用消肿止痛。用于热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛［1］。栀子的抗炎、解毒、增强免疫和抗炎等多种作用使其被广泛用于各种中药配方中，就其本身制成的各种制剂也是预防多种常见病的家庭用药必备品。因此，对其研究也较深广。但是，栀子受产地、季节、用药部位、储存和应用环境等多因素的影响，其制剂的质量差别很大。组分中药为栀子质量的均一性提供了可靠保障；而且，栀子经过组分调配，成分清晰，目的明确，可以更有效指导其生产和应用。
　　目前栀子的生产工艺多为水提，其中成分复杂，不同的成分疗效各异。有学者认为，栀子中栀子苷具有抗炎、解热、利胆和轻泻作用，其京尼平苷是抗炎和治疗软组织损伤的主要成分。绿原酸为栀子中主要有机酸酯类成分，具有显著的抗炎活性［2］。因此本文用水提前处理方法提取栀子药材各成分，通过高效液相色谱法分析京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷的含量，通过制定预测含量用调配计算软件计算样品调配比例，进而调配混批样品，使其达到预测含量，以得到持续均一可控的中间产品或最终产品，进而提高与栀子水提液相关的中药制剂质量的可控性。1 仪器、试药与样品
　　DIONEX Ultimate3000高效液相色谱仪（包括Ultimate3000泵，Ultimate3000进样器，Ultimate3000二极管阵列检测器及色谱工作站）；组分调配计算软件使用清华大学THU OptBlend程序软件0826版；乙腈为色谱纯（Fisher提供）；纯化水（本公司制备）；栀子药材为安国中药材市场采购的净药材，样品来源为091013（湖南）、091025（湖南）、091102（江西）、091115（江西）、091121（江西）、091203（江西）、091211（江西）、091218（四川）、091226（四川）、100107（四川）。2 对照品的配制
　　分别精密称取京尼平龙胆二糖苷对照品0.01039g、栀子苷对照品0.10010g、绿原酸对照品0.01047g、分别置10ml容量瓶中，用纯化水溶解、定容、摇匀作为对照品储备液；再从中精密吸取对照品储备液各0.5ml、置25ml容量瓶中，用水稀释、定容、摇匀，作为对照品溶液。3 样品处理
　　将栀子药材粉碎通过四号筛，混匀，作为供试品，从中精密称取2g，精密加入纯化水100ml，称重，浸泡3h，回流1.5h，放冷，补足失重，取上清液，滤过，即得供试品溶液。4 色谱条件
　　色谱柱：phenomenex C18，5μm×4.6×250mm；检测波长：京尼平龙胆二糖苷、栀子苷用240nm，绿原酸用330nm，采集65分；柱温：25℃；进样量：10μl；流速：0.5ml/min；流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，洗脱梯度如下：
　　时间（分钟） 0 42 65 66 81 82 95
　　A（%） 100 88 81 0 0 100 100
　　B（%） 0 12 19 100 100 0 0
　　5 各批次栀子色谱含量检测
　　已有学者对此色谱方法考察过，今样品处理方法较特殊，下面仅就本供试品对此色谱方法可行性进行考察。
　　5.1 线性 分别精密吸取对照品溶液1μL、2μL、5μL、8μL、10μL、15μL、20μL依照上述色谱条件进样。以对照品溶液进样量为横坐标、峰面积为纵坐标做图，计算其线性参数，见表1。
　　
　　表1 栀子线性考察结果
　　
　　对照品名称 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸
　　进样量范围μg 0.02078-0.4156 0.2094-4.1880 0.02002-0.4004
　　标准曲线 Y=32.400x+
　　0.01195 y=50.221x-
　　0.02338 y=104.55x
　　-0.04452
　　相关系数 0.99996 1.00000 0.99999
　　5.2 重复性 将样品（091211批）按上述样品处理方法处理，平行做6份，得重复性供试品溶液，按上述色谱条件分析，计算各成分百分含量平均值及其RSD值，结果，见表2。
　　
　　表2 重复性试验结果
　　
　　成分 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸
　　平均含量 0.3845% 2.5817% 0.0697%
　　RSD 1.03% 0.87% 1.52%
　　5.3 回收率 依照上述样品处理方法，平行做6份，取重复性考察的样品(091211批，含京尼平龙胆二糖苷以0.3845%计、含绿原酸以0.0697%计、含栀子苷以2.5817%计)1g，精密称定，分别精密加入京尼平龙胆二糖苷储备液、栀子苷储备液、绿原酸储备液各1ml，再精密加入纯化水100ml，依法操作，计算回收率，结果，见表3。
　　
　　表3 京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷回收率结果
　　
　　成分 京尼平龙胆二糖苷 绿原酸 栀子苷
　　平均回收率% 98.5 98.8 99.4

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