造纸法再造烟叶萃取液与浓缩液含水率的测定研究

　　摘  要：通过对色谱条件和前处理条件的选择优化，建立了造纸法再造烟叶萃取液和浓缩液含水率准确、快速测定的气相色谱法。再造烟叶萃取液或浓缩液样品经乙醇振荡萃取过滤后，采用气相色谱结合热导检测器（TCD）进行含水率的测定。结果表明：方法线性范围为1.00～16.00mg/mL，R2=0.9999，加标回收率在96.7%～101.8%，检出限和定量限分别为0.05mg/mL、0.16mg/mL，萃取液和浓缩液测定的RSD分别为0.1% 、0.4% （n=6）。该方法可消除烟草萃取液和浓缩液中易挥发性成分对含水率测定的影响，是一种简单、快速、准确可靠的方法。
　　关键词：再造烟叶;萃取液;浓缩液;含水率;气相色谱法
　　中图分类号 S572 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2019）01-0106-05
　　Quantifying Moisture Content in Liquid Extracts and Concentrated Solutions in Paper-making Reconstituted Tobacco
　　Wang Hua1 et al.
　　（1Technology center of China Tobacco Anhui Industrial Corporation，Hefei 230088，China）
　　Abstract：A rapid and accurate quantitative analysis method of moisture content in liquid extracts and concentrated solutions by GC was established on the basis of the main parameters affecting such as chromatographiccondition and Pretreatment conditions were optimized.The water content in liquid extracts and concentrated solutions samples were extracted with ethanol oscillation，after
　　filtered by 0.45μm organic membrane，then determinations were performed by GC with TCD detector and quantified by internal standard method.The results showed that The linear range of the method was 1.00-16.00mg/mL with R2 of 0.9999，the recovery ranged from 96.7 % to 101.8 %，and the detection limit and the limit of quantification were 0.05mg/mL and 0.16mg/mL ，the liquid extracts and concentrated solutions relative standard deviations（RSDs） were 0.1 % （n=6） and 0.4 % （n=6） ，respectively.This method simple，rapid，accurate，which can eliminates the errors caused by volatile components in liquid extracts and concentrated solutions in the determination of moisture content，andoffered more accurate and reliable results.
　　Key words：Reconstituted tobacco;Liquid extract;Concentrated solution;Moisture content;Gas chromatographic method
　　造纸法再造烟叶萃取液或浓缩液由水和固形物2个部分组成，其含水率指标可间接反映固形物含量的大小。再造烟叶萃取液和浓缩液中的固形物含量是浓缩工序质量控制的核心指标，也是造纸法再造烟叶过程和成品品质控制的关键参数。但目前萃取液或浓缩液中固形物含量的测定方法均存在一些缺陷[1]，根据再造烟叶萃取液和浓缩液的成分组成，要准确测定其中的固形物含量，可通过测定样品含水率来实现。
　　目前，含水率的測定方法主要有热干燥法[2]、烘箱法[3]、蒸馏法[4]、卡尔费休法[5-8]、核磁共振法[9]、近红外光谱法[10]等。然而，上述方法均存在一些缺点。例如：在热干燥法和烘箱法的实际温度下，所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水分;在蒸馏法复杂体系中，水与有机溶剂易发生乳化现象，样品中的水分可能未完全挥发出来，水分有时附着在冷凝管壁上，造成读数误差;卡尔费休法消耗试剂多、操作繁琐;近红外光谱法需要先建模，但建模的难度较大，定标样品的选择、制备，精确的化学分析，基础数据的准确性以及选择计量学方法的合理性，都将直接影响最终的分析结果。气相色谱法（GC）则能够消除挥发性成分对含水率测定结果的影响[11]，具有快速、灵敏、准确等优点，现已广泛用于中药[12]及烟草[13-15]含水率的测定。但目前有关气相色谱测定再造烟叶萃取液和浓缩液含水率的研究尚未见报道。为此，本研究针对上述分析方法的不足，建立了测定再造烟叶萃取液和浓缩液含水率的气相色谱法，为再造烟叶固形物含量的准确测定奠定基础。

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