低次烟叶中茄尼醇的超声波辅助提取与纯化

　　摘要：采用超声波辅助溶剂法对低次烟叶中茄尼醇进行提取并通过硅胶柱层析和重结晶对其进行纯化。由正交试验得出超声波辅助石油醚提取低次烟叶中茄尼醇的最佳工艺条件为温度50 ℃，时间60 min，料液比1∶15（m/V，g∶mL），超声波功率200 W，在此条件下，茄尼醇提取率达到0.66%。茄尼醇粗提物经过皂化反应含量提高了20%，皂化后产物通过硅胶柱层析进行分离，纯度达到81%，产率0.4%。此纯度的茄尼醇继续用乙醇重结晶精制，纯度可达到90%，收率86%。
　　关键词：茄尼醇；超声波；提取；纯化；低次烟叶
　　中图分类号：TQ914.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）06-1402-04
　　Ultrasonic-assisted Solvent Extraction and Purification of Solanesol from Inferior Tobacco Leaf
　　ZHANG Qi1，2，HUANG Long1，GAO Zhi-nong2，HUANG Ming1，YAO Yuan-jun1
　　（1. Technology Center， China Tobacco Hubei Industrial Co. Ltd， Wuhan 430040， China；
　　2. College of chemistry and molecular sciences， Wuhan University， Wuhan 430072， China）
　　Abstract： The ultrasonic-assisted solvent extraction of solanesol from inferior tobacco leaf and the purification of solanesol by silica gel column chromatography and crystallization was studied. The results of the rhombic experiments showed that the optimal values of parameters for the ultrasonic-assisted petroleum ether extraction of solanesol from inferior tobacco leaf were extraction temperature 50℃， ultrasonic treatment time 60min， material-solvent ratio 1∶15（g∶mL）， ultrasonic power 200W. Under these conditions， the extraction rate of solanesol reached 0.66%. The solanesol content of crude extract increased about 20% by saponification reaction. The saponated solanesol was separated by silica gel column chromatography， with the purity of separated solanesol of 81% and the productivity of 0.4%. The separated solanesol was further purified by recrystallization with ethanol， with the purity of solanesol of 90% and the yield of 86%.
　　Key words： solanesol； ultrasonic； extraction； purification； inferior tobacco leaf
　　茄尼醇是一种天然的不饱和四倍半萜烯醇[1]，分子式C45H74O，相对分子质量631，为白色粉末或蜡状固体，熔点33 ℃左右，易溶于正己烷、石油醚、丙酮等有机溶剂而不溶于水，对紫外光呈现非选择性吸收，无旋光性。茄尼醇在化学和药物化学中有着非常重要的作用，是泛醌类药物中间体不可替代的成分，是合成纤维素K2的侧链和辅酶Q10以及合成抗溃疡药物、抗癌药物不可替代的天然原料[2，3]。由于茄尼醇属长链半萜类烯醇类化合物，其人工合成难度很大，目前只能依赖从植物叶中提取，主要是从烟草中提取获得。1956年Rowland等[4]首先在烟草中发现茄尼醇，其含量占烟草干料总质量的0.3%～3.0%。目前茄尼醇在日本、韩国、西欧及北美均有较大的销售市场，在国外现有的提取茄尼醇的技术中，工艺较为成熟的是日本专利技术，但该技术存在原料成本高，生产能耗及三废高等缺点[5]。我国烟草行业每年在种植和加工过程中产生大量的低次烟叶，约占总量的25%，如何从这部分低次烟叶中提取茄尼醇，降低原料成本，从而更好的利用烟草资源，具有重要的意义。
　　超声波在提取天然产物方面的应用已日益广泛[6]，在中药提取方面已经工业化。超声波用于烟草成分的提取则有望减少溶剂耗量，缩短萃取时间，在较低的温度下就可实现高的提取率。粗品茄尼醇的纯化方法大致有柱层析方法、结晶、分子蒸馏技术以及分配逆流色谱等[7-10]，其中柱层析方法对茄尼醇粗品中性质相似的组分有较高的选择性，能顺利分离其他方法难于分离的组分，在茄尼醇精制过程中具有较大优势，是切实有效的纯化手段。本研究主要探讨利用超声波辅助技术提取低次烟叶中的茄尼醇，并采用硅胶柱层析结合重结晶的方法对其进行分离纯化研究，以期提高烟草资源的利用率。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料与试剂

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