ICP—MS,测定茶叶中硒和铅含量及其溶出特性的研究

　　摘 要】采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定了碧螺春、乌龙茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶五种茶叶中硒和铅的含量，并对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证，结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间，相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间时其溶出特性不同。
　　【关键词】电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）；茶叶；微量元素；溶出特性
　　茶叶中含有机化合物、无机矿物质成分大都具有保健防病的功效。准确快速测定茶叶中微量元素的含量不仅对茶叶质量控制有指导意义，而且对茶叶的种植、加工生产有科学依据[1～3].茶汤是重要的饮品之一，研究不同浸泡时间时茶叶微量元素的溶出量有助于指导科学的饮茶方法，而且为进一步研究茶叶中微量元素存在形态提供了重要的实验数据。
　　电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有极低的检出限、宽的动态线性范围、干扰少、精度高、分析速度快等分析特性，比其它分析技术更具优越性。
　　1.实验部分
　　1.1仪器设备
　　X Series型电感耦合等离子体质谱仪（美国热电公司）。
　　1.2材料与试剂
　　用国家一级标准物质茶叶GBW07605（地矿部物化探研究所）进行方法验证；微量元素混合标准储备液（100mg/mL）（QCS19美国），用于制作标准工作曲线的标准溶液浓度为0、10、20、50、100ng/mL；所用化学试剂均为优级纯或分析纯，实验用水为超纯水（由Milli-Q50制备）茶叶（碧螺春、乌龙茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶）
　　1.3样品预处理
　　茶叶样品分别用食品用粉碎机粉碎并过60目筛，备用。
　　1.4样品消解
　　准确称取0.5g的样品于消解灌中，用5mL浓HNO3及1mL浓H2O2作为消解酸体系，加盖密闭后于微波消解炉中消解7min（分4档，即：0.5 MPa、1min；1.0 MPa、2min；1.5 MPa、2min及1.0 MPa、2min），冷却后取出，消解后溶液澄清透明，用超纯水定容至50 mL.每个样品、空白及标准物质平行做3份试验以计算其平均值和相对标准偏差。
　　1.5茶叶中微量元素的溶出实验
　　浸泡时间对微量元素溶出量的影响实验：
　　分别准确称取3g茶样于一系列的100mL的烧杯中，设置不同的茶叶浸泡时间系列：0、2、5、10、30、60和90min向烧杯里加入30.00mL 刚沸超纯水.从加完沸水开始计时，按浸泡时间系列，每到一个浸泡时间，倾出烧杯内的茶汤，过滤，取滤液，贮于10mL聚乙烯试管内，用ICP-MS测定微量元素含量.每个浸泡时间做3次平行样。
　　2.结果与讨论
　　2.1标准茶样分析结果
　　为检验本测定方法的准确性，在选定条件下分析了国家一级标准物质茶叶（GBW07605），其测定结果和各元素的参考值列于表1，从表1中可知，除个别元素外，标准参考物质中大部分元素的回收率都在90%～110%之间，说明本实验的测量数据准确、可靠。
　　2.2 茶叶样品微量元素含量
　　按上述标准物质的测定方法，用ICP-MS分别测定五种茶叶的微量元素含量，测定结果如表2所示：
　　由表2可知，不同品种茶叶微量元素含量也不同，如乌龙茶比其它品种含有更丰富的Se，这些元素都是人体必需的，它们参与人体生理代谢.在有毒重金属方面，所测茶样的铅含量均低于国家标准（≤2 μg/g），其中Pb 含量大于0.5μg/g 的为乌龙茶和茉莉花茶，含铅量高可能是由于种植的土壤污染或由于加工过程污染造成的，在茶叶生产中有毒重金属的含量应该是重点控制的项目。
　　2.3 不同浸泡时间与茶叶中微量元素溶出量的关系
　　按照通常的饮茶习惯，将茶叶量与冲泡水的重量比定为1：10，以沸水冲泡，按实验方法研究6个不同浸泡时间茶叶中微量元素的溶出量，发现有些元素的溶出量（y，μg/g）与浸泡时间（x，min）的关系可用对数关系拟合，结果如表3所示。
　　从表3可知，Se的溶出需要较长的浸泡时间.Pb元素的溶出性质比较特别，在浸泡前5 min内铅的溶出率为：18%（乌龙茶）和21%（碧螺春），此后随浸泡时间延长，铅溶出量极微，说明茶汤中铅含量不能通过缩短浸泡时间来控制。
　　3.结论
　　实验利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）准确测定了几种茶叶中微量元素的含量.在对碧螺春和乌龙茶茶进行的浸出率研究中，发现随浸泡时间的延长，茶叶中有些微量元素的溶出量与时间呈对数关系的增量， 延长浸泡时间有助于营养元素的溶出，可溶性铅极易溶出，只有控制茶叶原料的铅污染才能有效减少茶汤中的铅含量；研究茶叶中微量元素含量及其溶出特性对茶叶质量控制及茶饮品的合理开发利用有重要作用。
　　【参考文献】
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