研究烟叶常规化学指标钾含量检测的新方法

　　摘 要：在烟叶中，元素钾的含量对其口感和风味具有重要的作用。传统的钾含量检测主要采用原子吸收光谱法和紫外分光光度法，这些方法因受到条件制约而没有得到广泛使用。文章通过对烟叶钾含量的检测方案比较，采用电感耦合等离子体质谱法对其进行了探究。结果表明，检测结果是科学合理的，检测方法较为便捷，值得推广。
　　关键词：烟叶；钾含量；检测方法
　　1 烟叶钾含量的研究意义
　　烟草含钾量是衡量烟叶品质的重要指标之一，对烟草的外观和内在品质均有良好影响。烟叶含钾量高，香气足，吃味好，富有弹性和韧性，填充性强，阴燃持火力和燃烧性好。既对烟叶的可燃性有明显作用，又与烟叶香吃味及卷烟制品安全性密切相关。
　　2 烟叶钾含量检测的方案选择
　　原子吸收光谱法：仪器检测分析时间：单项，单个样品检测时间约4min。实验过程难易性：样品预处理简单，仪器分析过程需专人负责。经济性：现有设备，无需另外购置。人员培训：实验人员均经过此项培训，持证上岗。结论：樣品检测时间较长，仪器运行过程需要专人负责。
　　紫外分光光度法：仪器检测分析时间：单项，单个样品检测时间约1min。实验过程难易性：烟草样品含量达不到检测灵敏度，需要富集样品，仪器操作过程需要人工较多。经济性：设备简单，使用成本低，但实验室暂无此设备，需另外购置。人员培训：实验人员无此项设备操作经验，需培训。结论：仪器运行过程需要专人负责，实验设备需要另外购置，并进行人员培训。
　　电感耦合等离子体质谱法：仪器检测分析时间：多项，单个样品检测时间约40s。实验过程难易性：样品预处理过程简单，仪器运行过程稳定，基本无人工需要。经济性：现有设备，无需另外购置。人员培训：实验人员均经过此项培训，持证上岗。结论：样品检测时间短，仪器运行过程稳定，人员设备均满足要求。
　　经过对上述对实验方法的分析，并结合本实验室的现有仪器设备和所需检测样品的实际情况，因此决定选用方案三电感耦合等离子体质谱法来检测烟叶中的钾含量。
　　3 检测方案的设计
　　3.1 操作方法
　　样品称量。检查天平室环境，关闭门窗去除干扰，保证安静无振动。校准天平：（1）天平应预热30min以上。（2）天平应处于水平状态。（3）天平称盘在没有称量物品时，应稳定显示为零位。（4）按“CAL”键，启动天平的校准功能。（5）将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上。（6）当电子天平的显示值不变时，说明外部的校正工作已经完成，可以将标准砝码取出。（7）天平显示零位处于待用状态。称量的过程始终由同一名实验人员操作，保证实验过程的一致性。
　　采用超声浸提前处理过程。溶剂选择：超声浸提法不能彻底地分解有机物，但由于烟草中的钾是以盐的形式存在的。因此，小组成员选用了乙酸作为溶剂进行提取。溶剂浓度的大小影响提取的效率，所以稀释了不同浓度的乙酸溶液对样品进行提取，确定5%乙酸为最佳浓度。浸提时间同样影响浸提效率，对此，小组成员进行了浸提时间实验比较。实验表明：浸提的最佳时间为30min。精确称取40℃烘干并粉碎过0.45mm筛的样品0.2g，置于洁净的PET样品瓶中，加入5%的乙酸溶液100ML，盖上瓶盖震荡30min，放在超声波仪器中浸提萃取30min，使用定性滤纸过滤样品，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析用，同法制备了青州研究院烟草标准样。用电感耦合等离子体质谱仪测定K，同时做空白溶液。
　　采用微波消解前处理过程。消解剂的选取：微波消解使用的试剂主要有硝酸、过氧化氢、盐酸、氢氟酸、磷酸、硫酸和稀高氯酸等。硝酸是电感耦合等离子体质谱仪分析中最好的酸介质，因为硝酸中含有的氧、氮和氢三种元素在等离子体所使用的气体中均含有，不会再引入新的多原子离子干扰。过氧化氢在微波消解中通常加到硝酸中混合使用，能减少硝酸的使用量。盐酸是一种分解许多金属氧化物的极好的试剂，不过在电感耦合等离子体质谱仪一般不使用盐酸，因为其中Cl会形成ArCl+、ClO+等多原子离子干扰。根据小组成员对以上各种消解剂的分析讨论，决定采用硝酸-过氧化氢的混合溶液来进行微波消解前处理样品。消解条件的选择：根据设定的程序分别进行程序升温消解。加热结束后，待温度降低至40℃以下后取出消解罐。在通风橱内转移样品至PET样品瓶中，进行对比。
　　仪器检测过程。检查电感耦合等离子体质谱仪所需使用的风机、气源、冷凝水等装置，确保都能正常使用。电感耦合等离子体质谱仪开机启动真空，待真空度到达后进行等离子体点火。预热20min后，使用调谐液分别对仪器灵敏度、氧化物离子、双电荷离子和质量轴调谐。对于电感耦合等离子体质谱仪而言，干扰通常为质谱干扰和非质谱干扰。质谱干扰主要通过最优化仪器条件来消除，而非质谱干扰主要源于样品基体。本实验采用的内标校正法，通过在线加入内标溶液，可以有效地校正仪器漂移和基体效应所造成测量信号波动，保证测定的准确性。建立新的标准工作曲线和样品检测序列，在设定好的仪器条件下，进行测定。取消重大危险源-液化气的使用，建立过程快速稳定的检测方法，实现大批量（100个以上）样品检测
　　3.2 实验结果
　　用微波消解和5%乙酸浸提两种前处理方法分别处理青州标样，电感耦合等离子体质谱仪测定K含量的试验结果，与标准值对比。结果表明：用5%乙酸浸提前处理方法相对简单，但钾的萃取率相对较低，微波消解法的萃取率略高，测定K含量与标准值相吻合。微波消解法属于密闭消解法，消解速度快，工作效率高，化学试剂用量少，不污染工作环境，空白值很低。因此，确定选用微波消解法为样品前处理的首选方法。结合以上试验结果分析，采用电感耦合等离子体质谱仪替代了火焰光度计，取消了使用液化气。采用微波消解处理样品，操作简单快速，安全性高，干扰少，是较为理想的前处理方法。
　　3.3 注意事项
　　在实验过程中，就需要使用液化气来产生火焰提供能量，从而使元素发射光谱进行检测。对仪器与钢瓶摆放环境有要求，周围不能有功率较大、频率启动的设备，也不能摆放易燃易爆物品。气体压力的稳定与否，对于火焰的稳定性也有影响。流动分析仪分析样品过程耗时较长，滤光片容易被污染。
　　4 总结与展望
　　我们进行了数量不等的烟叶中含钾量的测试，统计了新方法的实际工作时间，并与原先采用的方法工作时间进行了比对，完成整个检测工作的总耗时降低了一半以上，快速稳定的新方法实效得到了进一步的印证，本次实验的目标也圆满完成。
　　参考文献
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