烟叶烘烤期间来福灵和敌杀死残留消解动态研究

　　摘 要:为更好指导烟叶安全生产,通过两年大田试验及气相色谱分析,研究了烟叶烘烤期间来福灵、敌杀死残留消解动态。结果表明,来福灵2006年、2007年半衰期分别为55.35 h、42.91 h,敌杀死2006年、2007年半衰期分别为32.08 h、23.13 h;来福灵按照0.06 ml/m²和0.12 ml/m²浓度,敌杀死按照0.05、0.10 ml/m²浓度,分别喷雾3次、4次,结果表明各种处理都存在残留,但2006年残留量比2007年低,同一年喷药浓度越高残留量越大,同一浓度使用次数越多残留量越大。
　　关键词:烟叶;来福灵;敌杀死;气相色谱法;残留
　　中图分类号:S482.3?+5;S572.092 文献标识号:A 文章编号:1001-4942(2009)12-0096-03
　　
　　来福灵(Exfenvalerate)即高效氰戊菊酯(含RR+SS异构体),敌杀死(Deltamethrin)即溴氰菊酯,系拟除虫菊酯类杀虫剂,因其高效杀虫活性和环境友好性,近年来在烟草上大面积使用。但由于长时间应用,烟青虫抗性增强,防治效果降低,导致用药量加大及两种农药在烟叶中的残留量增多。尽管来福灵、敌杀死在烟草和其它植物中的残留消解动态方面已有很多研究[1～5],但两种农药在烟叶烘烤期间残留变化动态及烘烤前后最终残留量的研究尚未见报道。本文研究了两种农药在烟叶烘烤期间残留消解动态及烘烤前后的残留量。
　　
　　1 材料与方法
　　
　　1.1 试验设计
　　1.1.1 烘烤期间残留动态 在供试烟田设两个处理区和一个空白对照区,每个处理重复3次,共7个小区,小区面积66.7 m²。施药浓度为推荐浓度的2倍,即来福灵0.12 ml/m²、敌杀死?0.10 ml/m²,在烟青虫大量爆发的烟叶生长后期喷雾防治1次。烟叶成熟后采收,密集烤房烘烤。分别在烘烤的0、1、3、7、12、36、72、120 h采用多点取样法取样,经充分混匀后,鲜烟叶保留1 000 g,干烟叶保留500 g,置于-20℃冰箱中保存,待测。
　　1.1.2 烘烤最终残留量试验 在供试烟田设8个处理区和一个空白对照区,每处理重复3次,共25个小区,小区面积66.7 m²。施药浓度分别为推荐浓度和推荐浓度的2倍,即来福灵为0.06 ml/m²(推荐浓度)和0.12 ml/m²(推荐浓度的2倍);敌杀死为0.05 ml/m²(推荐浓度)和0.10 ml/m²(推荐浓度的2倍),在烟叶生长后期分别喷3次、4次。烟叶成熟后采收,密集烤房烘烤。分别在烘烤后0、120 h进行随机多点取样,混匀后,鲜烟叶保留1 000 g,干烟叶保留500 g, 置于-20 ℃冰箱中保存,待测。
　　1.2 测定方法
　　采用优化后的来福灵和敌杀死检测方法测定[6]。
　　
　　2 结果与分析
　　
　　2.1 烘烤过程中的残留消解动态
　　来福灵、敌杀死按照推荐浓度的2倍,即来福灵0.12 ml/m²、敌杀死0.10 ml/m²,在烟叶生长后期进行均匀喷药一次,烟叶变黄后烘烤,取样测定,结果见表1。
　　从表1及图1、图2可见,两种农药残留动态曲线符合方程C?t=C?0e-kt;同一种农药残留量不同,其半衰期和消解方程不完全相同,残留量越大,半衰期越长。两种农药在12～72 h间,即烟叶变黄期和定色前期,消解速度最快,但随时间延长,消解速度变慢。烟叶烘烤期间两种农药的消解速度和最终残留量可能与烟叶表面微生物数量、烟叶pH值和烟叶中水分蒸发速度有关。
　　
　　2.2 最终残留量试验结果
　　从表2可见,两种农药在烘烤前后都存在不同程度残留。但由于不同年份间降水、烘烤等条件影响,不同年份两种农药在烟叶中的最终残留量不同。
　　
　　
　　3 结论
　　
　　根据农药合理使用准则(五)[7],来福灵在烟草中的最高残留限量(MRL)为10 mg/kg;根据农药合理使用准则(一)[8],敌杀死在烟草中的最高残留限量(MRL)为2 mg/kg。本试验中,来福灵在2006、2007年按照推荐浓度的2倍,即0.12 ml/m²,使用4次,烘烤后在烟叶中的残留量分别为1.567、1.112 mg/kg,均低于来福灵在烟草中10 mg/kg的最高残留限量(MRL);敌杀死在2006、2007年按照推荐浓度2倍,即0.10 ml/m²,使用4次,烘烤后在烟叶中的残留量分别为2.056、1.627 mg/kg,2007年残留量低于最高残留限量(MRL)标准。
　　
　　参 考 文 献:
　　[1] 王津军,文国松,丁金玲,等.烟草农药残留研究进展及降低烟叶农药残留的探讨[J].云南农业大学学报,2006,21(3):329-332.
　　[2] 曹爱华,徐光军,刘保安,等.来福灵在烟草中的残留分析方法及消解动态研究[J].中国烟草科学,1997,1:44-47.
　　[3] Cai Ji-bao, Liu Bai-han , Zhu Xiao-lan ,et al. Determination of pyrethroid residues in tobacco and cigarette smoke by capillary gas chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2002,964:205-211.
　　[4] ópez-López T , Gil-Garcia M D, Martínez-Vidal J L, et al. Determination of pyrethroids in vegetables by HPLC using continuous on-line post-elution photoirradiation with fluorescence detection[J]. Analytica Chimica Acta,2001,447:101-111.
　　[5] Lentza-Rizosa Ch , Avramidesa E J, Visib E. Determination of residues of endosulfan and five pyrethroid insecticides in virgin olive oil using gas chromatography with electron-capture detection[J]. Journal of Chromatography A, 2001,921:297-304.
　　[6] 刘文涛,孙伟奇,杨代金,等.气相色谱法测定烟草中来福灵和敌杀死残留量[J].山东农业科学,2008,2:95-97.
　　[7] 国家技术监督局.GB/T8321.5-1997. 农药合理使用准则(五) [S]. 北京:中国标准出版社,1997.
　　[8] 国家技术监督局.GB/T8321.1-2000 农药合理使用准则(一)[S].北京:中国标准出版社,2000.

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