气相色谱—质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

　　摘 要：用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂，用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明，不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶，最低的是普洱茶；单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶，最低的是普洱茶；而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音，最低的是绿茶。
　　关键词：索氏提取；脂肪酸；气相色谱-质谱法；茶叶
　　中图分类号：TS272.7 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2016.10.004
　　Abstract： The oil was extracted with Soxhlet extraction method. The composition and the relative contents of fatty acids were measured by gas chromatography-mass spectrometry （ GC-MS ） in Tie-guan-yin tea， Pu"er tea and green tea. The results showed that the fatty acid composition and the relative amounts vary with the kinds of tea. The highest content of saturated fatty acid was green tea， the lowest was Pu"er tea. The highest content of monounsaturated fatty acid was green tea， the lowest was Pu"er tea. About polyunsaturated fatty acid， the highest was Tieguanyin while the lowest was green tea.
　　Key words： Soxhlet extraction； fatty acid； gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）； tea
　　茶叶是一种具有深厚文化底蕴的饮品，为三大无酒精饮料之首。我国茶叶产地广，种类多，根据不同的加工工艺可大致分为6个主要的类型：未经过发酵的绿茶、轻微发酵的白茶和黄茶、半发酵的乌龙茶、全发酵的红茶、后发酵的黑茶[1-2]。在加工过程中，茶叶中的脂肪酸一部分通过酶促反应，产生茶叶特有的香气成分；而被保留在茶叶中的另一部分则可以被人体直接食用吸收。另外，茶叶中的不饱和脂肪酸的氧化、酸败，是导致茶在贮藏过程中品质劣变的原因之一。可见对茶叶中的脂肪酸的研究具有一定的意义[3]。
　　脂肪酸是组成油脂的脂肪族一元羧酸，已报道的天然脂肪酸有500多种。根据脂肪酸分子中饱和度的不同，可分为饱和脂肪酸（ saturated fatty acids， SFA ）、单不饱和脂肪酸（ monounsaturated fatty acids， MUFA ）和多不饱和脂肪酸（ polyunsaturayed fatty acids，PUFA ）。据报道，脂肪酸虽然是人体必需的营养成分，但是过量摄入会引发一些慢性疾病，如肥胖、糖尿病、心血管疾病等。而适量的不饱和脂肪酸（ 如α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳二烯酸等 ）有益于身体健康、改善机体功能[4]。目前对脂肪酸的测定方法主要有气相色谱法（ gas chromatography， GC ）、液相色谱法（ high performance liquid chromatography， HPLC ）、近红外光谱技术（ near-infrared reflectance spectroscopy， NIRS）、近红外透射光谱技术（ near -infrared transmittance spectroscopy， NTTS ） [5-7]等，而采用气相色谱-质谱法（ gas chromatography-mass spectrometry， GC-MS ） 分析茶叶脂肪酸的报道较为少见[8]。
　　本研究用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂，用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。
　　1 材料和方法
　　1.1 试剂与仪器
　　3种茶叶均购自大连开发区超市。普洱茶，产地云南西双版纳；铁观音，产地福建安溪；绿茶，产地浙江松阳。
　　AOC-20i型GCMS-QP2010气相质谱仪，日本岛津公司。FW-100型高速万能粉碎机，天津市泰新特仪器有限公司。DHG-9145A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。
　　试验所用试剂均为分析纯。
　　1.2 试验方法
　　1.2.1 索氏提取茶叶油 分别称取3种茶叶各10 g，粉碎，过0.25 mm 筛，倒入索氏提取器中，用石油醚提取5 h，30 ℃旋转蒸发仪蒸除石油醚溶剂后得到茶叶油样品。
　　1.2.2 脂肪酸甲酯化衍生化 在GC分析前，一般都要对脂肪酸进行甲酯化衍生化预处理，以降低脂肪酸的沸点。常用的脂肪酸甲酯化方法主要有BF3-甲醇法、硫酸-甲醇酸催化法、氢氧化钾-甲醇碱催化法等[9]，本试验选取了氢氧化钾-甲醇碱催化法。具体方法为：将3种茶叶油分别取两滴于具塞玻璃试管中，加5%氢氧化钾-甲醇溶液1 mL，摇匀，在60 ℃水浴中反应30 min。取出冷却至室温后，加入3 mL 14%三氟化硼-甲醇溶液，摇匀，在60 ℃水浴中加热3 min。冷却至室温后，加入2 mL正己烷萃取，取上层用于GC-MS分析。
　　1.2.3 气相色谱-质谱条件 气相色谱条件：RxiTM-5MS 毛细管色谱柱（30 mm × 0.25 mm × 0.25 μm）；程序升温，初始温度150 ℃，1.00 min保持，以12 ℃·min-1升至200 ℃，保持20 min，以15 ℃·min-1升至230 ℃，保持45 min；进样口温度250 ℃；进样量1 μL；载气为高纯氦气，柱流速1 mL·min-1。

相关热词搜索：脂肪酸 色谱 三种 茶叶 气相