全自动超临界二氧化碳萃取茶叶籽及其萃取物的分析

　　摘要[目的]探索黄山茶叶籽萃取物的组分。[方法]以茶叶籽为原料，采用超临界二氧化碳萃取法对茶叶籽进行萃取，并采用HPLC和GCMS分析萃取物中的组分。[结果]萃取产率受萃取温度的影响不大，与萃取压力呈正相关，在相同条件下萃取压力越大，产率越高。从HPLC和GCMS图谱分析，不同方法萃取的茶叶籽的组分没有明显的区别。[结论]通过对茶叶籽的超临界萃取物进行测试，可为后期产物的定向提取分离提供参考。
　　关键词茶叶籽；超临界；高效液相色谱；气质联用
　　中图分类号S509.9文献标识码A文章编号0517-6611（2015）31-186-02
　　Automatic Supercritical CO2 Extraction of Tea Seeds and Analysis of Its Extracts
　　CUI Peng1，2， YAN Lei2， LI Peiyu2 et al
　　（1. Applied Chemistry Laboratory of Huangshan University， Huangshan， Anhui 245041； 2. Analysis and Test Center of Huangshan University， Huangshan， Anhui 245041）
　　Abstract[Objective] To explore the main components of tea seeds which produced in Huangshan. [Method] Automatic supercritical CO2 extraction method was used to extract tea seeds， HPLC and GCMS was adopted to analyze components of the extracts. [Result] The extraction yield was not affected by temperature， but was positively correlated with extraction pressure. Under the same conditions， the yield increased with higher extraction pressure. Through analysis of HPLC and GCMS spectra， it was found that there is no obvious difference in the extractions of tea seeds by different methods. [Conclusion] Through the extract test， this study may provide the reference for the separation of product oriented extraction.
　　Key wordsTea seeds； Supercritical； HPLC； GCMS
　　我国是产茶大国，茶园面积逾180万hm2，每年产茶的同时伴随着大量的茶叶籽的产生[1]。以往人们只关注茶叶的养生价值，而茶叶籽的开发利用却因为技术要求高、难度大等原因使得研究人员难以取得突破性的进展，随着仪器分析的发展和分离分析技术的提高，茶叶籽的提取物茶叶籽油备受科技工作者的青睐[2-3]。卫生部于2009年12月批准茶叶籽油为新资源食品，每年茶树产的茶叶籽全部用来榨油可榨取数十万吨的茶叶籽油。初步研究表明，茶叶籽油含有丰富的油酸、亚油酸等[4-6]，因此被誉为“油黄金”的茶叶籽油有着极高的营养价值和药用价值。
　　超临界萃取技术是近年发展起来的一门新型提取分离技术，目前超临界萃取主要采用CO2流体做溶剂，CO2的超临界值较低，且容易渗透到被萃取的原料基体中达到萃取分离的效果[7-8]，超临界萃取过程不用有毒有机溶剂，因此萃取物无有毒溶剂物质残留，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然。国产超临界CO2萃取设备的精度多为工业级别的萃取设备，萃取的流体也仅限于超临界态的CO2，且没有精准的自动夹带剂辅助设备[9-11]。笔者采用全自动超临界萃取仪萃取茶叶籽，以乙醇做夹带剂和补偿液，萃取物及萃取物的甲酯化产物分
　　别经无水硫酸钠脱水后进样做HPLC和GCMS分析。试验通过对茶叶籽的超临界萃取产物进行测试，以期为后期产物的定向提取分离提供参考。
　　1材料与方法
　　1.1材料
　　1.1.1原料与试剂。
　　茶叶籽采自安徽黄山市，去壳后得茶叶籽果实，经50 ℃鼓风干燥箱干燥2 h后直接粉碎过80目筛装棕色瓶，备用。
　　二氧化碳为食品级，乙醇和无水硫酸钠均为分析纯。
　　1.1.2仪器与设备。
　　MV10全自动超临界萃取仪，美国Waters公司；HP7890A5975C气相色谱-质谱联用仪、A1260高效液相色谱，美国安捷伦公司。
　　1.2方法
　　1.2.1萃取装置。超临界萃取流程见图1。
　　CO2和夹带剂乙醇由泵注入萃取釜，随后萃取物在超临界的CO2中被带入背压调节器中调整压力，从背压调节系统流出后与补偿液会流共同流入热补偿系统（CO2从超临界态到常规气态会吸收大量的热，热补偿系统防止萃取物和乙醇在管道中结冰），经热补偿完成后补偿液、夹带剂、萃取物和二氧化碳气体进入收集系统。
　　1.2.2茶叶籽的超临界萃取。
　　将粉碎过筛后的茶叶籽果实分别称取10 g装入萃取釜，夹带剂和补偿液均为乙醇；分别调整萃取釜的温度和压力进行萃取，具体萃取条件如表1、2所示。

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