湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

　　[摘 要] 本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量，分别从消解液种类、消解液用量和浸泡时间方面进行消解条件优化，从而建立适合的消解方法。茶叶样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液，浸泡6h，再结合石墨炉原子吸收光谱法测定，方法的精密度（RSD）为0.52%，样品加标回收率为98.6%～101.9%。
　　[关键词] 湿法消解；石墨炉原子吸收光谱法；茶叶；铅
　　中图分类号：O657 文献标识码：B 文章编号：2055-5200（2014）02-058-03
　　前 言
　　茶叶作为一种健康饮料，其消费量仅次于饮用水，但随着人类对土壤环境的日益破坏，近年来有关茶叶中铅超标的报道屡见不鲜[1]。重金属铅是一种微量毒性元素，对人体神经系统、造血系统和消化系统均有破坏，中毒性脑病就是铅中毒最常见表现[2]。目前茶叶中铅测量方法有原子吸收光谱法、紫外可见分光光度法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子质谱法，由于石墨炉原子吸收光谱法具有操作方便、分析成本低、稳定性好、检出限高等优点，目前被广泛采用[3-6]。虽然石墨炉原子吸收光谱法本身灵敏度高，但茶叶前处理效果对测定可靠性影响很大。本文主要研究茶叶前处理条件，即消解体系、加酸量和浸泡时间对茶叶前处理的影响，寻求较合适茶叶消解方式，提高石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的可靠性。
　　1 实验部分
　　1.1 主要仪器及试剂
　　1.1.1 仪器 AA2630原子吸收仪光谱仪（北京朝阳华洋分析仪器有限公司）；铅空心阴极灯（北京朝阳华洋分析仪器有限公司）。
　　1.1.2 试剂 1mg/mL铅标准储备液（购于国家标准物质研究中心）；盐酸（AR）；硫酸（AR）；硝酸（AR）；高氯酸（AR）；乌龙茶（大红牌，海南龙城实业有限公司）。
　　1.2 仪器条件
　　原子吸收光谱仪检测波长283.31 nm，光谱带宽0.2nm，工作电流3mA，自吸电流2.2mA，氘灯电流50.0mA，读数3s，氩气流量0.4L/min，冷却水流量不小于1L/min，进样量10mL。石墨炉工作条件见表1所示。
　　表1 石墨炉工作条件
　　阶段温度/℃时间/s主气小气
　　干燥阶段15020开关
　　灰化阶段35015开开
　　原子化阶段20003关关
　　等待阶段030关关
　　1.3 方法
　　1.3.1 样品消解 将茶叶置于110℃的恒温干燥箱中烘干1h，取出冷却后用研钵将其捣碎成粉末，称取约0.5000g茶叶粉末于聚四氟乙烯坩锅中，向聚四氟乙烯坩锅中加入18mL硝酸和2mL高氯酸，加盖后浸泡6h。用电热板先低温消解，控制消解温度在80℃左右，加热约15min，后升温200℃消解样品至近干，加少量去离子水冲洗坩锅壁后继续消解样品至干，用去离子水定容于50mL。
　　1.3.2 标准曲线绘制 用移液管准确移取1mL铅标准储备液至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀得到浓度为1.0 mg/L的铅标液，然后稀释得到浓度分别为0.001 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L和0.10 mg/L的铅标准使用液。按表 1工作条件进行分析，进样量为25mL，以标样浓度为横坐标绘制标准曲线，得到线性方程为y = 10.868x + 0.0082，相关系数为0.998。
　　1.3.3 样品测定和计算 按照1.3.1步骤完成样品测定并按照下式计算茶叶中铅浓度。
　　X=（C 1-C 0 ）×V /（m×1000）
　　式 中： X——试 样 中铅 含量，mg/k g；
　　C 1——样品消解液中被测定物质的含量，mg/mL；
　　C 0——试剂空白中相当于被测定物质的含量，mg/mL；
　　m——样品的质量，g；
　　V——样品消化液的总体积，mL。
　　2 结果与讨论
　　2.1 不同消解体系及其加酸量对茶叶消解效果影响分析
　　由于不同种类酸的氧化性及对有机质的分解能力不同，湿法消解效果很大程度取决于消解液中酸的种类、配比及加酸量。本文对常见固体消解所使用的3种消解体系进行了对比实验，消解体系为硝酸-高氯酸（9：1）、王水和2mol/L的盐酸，加酸量控制10mL、15mL、20mL和25mL。所有操作按照2.3.1的样品消解步骤进行，最后用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液吸光度并计算出茶叶中铅含量。具体实验结果如表2、表3、表4和表5所示。
　　表2 加酸量为10 mL湿法消解石墨炉原子吸收仪光谱法测定结果
　　消解体系m （g）Abs空白试样
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50200.4960.0174. 31
　　盐酸+硝酸（1：3）0.50020.3920.0153.39
　　盐酸萃取（2mol/L）0.50030.2590.0142.18
　　表3 加酸量为15 mL湿法消解石墨炉原子吸收仪光谱法测定结果
　　消解体系m （g）Abs空白试样
　　AbsX （mg/kg）
　　硝酸+高氯酸（9：1）0.50170.5970.0185.23
　　盐酸+硝酸（1：3）0.50080.4750.0164.14
　　盐酸萃取（2mol/L）0.50130.3020.0152.56
　　表4 加酸量为20 mL湿法消解石墨炉原子吸收仪光谱法测定结果

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