原子吸收法测定中药材中重金属含量分析

　　摘 要：本文通过火焰法、石墨炉法，样品消解后直接测定中药材丹参、白芍中重金属铜、铅、镉的含量。结果表明：重金属铜在0～0.8μg/mL、铅在0～80μg/L、镉在0～0.8μg/L范围线性关系良好，相关系数分别为0.9956、0.9963、0.9994；丹参、白芍中所含铜、铅、镉均符合《中国药典》规定。本法简单、快速、灵敏，适用于中药材中微量重金属的测定，结果满意。
　　关键词：原子吸收；重金属；铜；铅；镉；中药材
　　中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1004-7344（2018）15-0308-02
　　1 引 言
　　目前，人们对中药的需求与日俱增，并越来越重视中药材中重金属（如铜、铅、镉）的危害性。中药材中重金属的检测已被载入《中国药典》，对中药材中重金属进行检测，并控制重金属含量，对于我国中药走出国门，打入国外市场至关重要。我们先湿法消解试样，后直接用火焰-石墨炉法同时测定了中药材中铜、铅、镉的含量，方法快速、简便、精密度高、重现性好。
　　2 原子吸收光谱法
　　原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy）又称为原子吸收分光光度法，通常简称为原子吸收法（AAS），其基本原理为：从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，未被吸收的部分透射过去。通过测定吸收特定波长的光量大小来求出待测元素的含量。原子吸收过程：试液喷成细雾，与燃气在雾化器中混合送至燃烧器，被测元素在火焰中转化为原子蒸汽。气态的基态原子吸收从光源（空心阴极灯）发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线，使该谱线的强度减弱，再经单色器分光后，由光电倍增管接受，并经放大器放大，从读数装置中显示出光度值或光谱图。
　　原子吸收光谱分析法的定量关系可用朗伯比尔定律来表示：
　　A=abc
　　式中：A为吸收度；a为吸光系数；b为吸收池光路长度；c为被测样品浓度。这种方法简便快速，高效准确。
　　原子吸收法在分析化学的运用中十分广泛，可以测定香烟、药物、饮品、粮食等许多物质中Zn、Fe、Ca等重金属元素的含量。
　　3 试验材料与方法
　　3.1 试验材料
　　3.1.1 仪器及试剂
　　本文主要采用的仪器与试剂主要有：火焰/石墨炉原子吸收仪：Agilent AA240Duo、Agilent VGA77氢化物发生器；微波消解仪（屹尧）；赶酸器（屹尧）；单元素标准溶液：1000mg/kg（国家标准物质中心）；65%硝酸（优级纯）；20%盐酸（TAMAPURE超高纯）；高纯水18.2M；硼氢化钠（分析纯）；氢氧化钠（分析纯）；碘化钾（分析纯）；磷酸二氢铵99.95%（Sigama）；硝酸镁99.999%；氯化亚锡（分析纯）；25mL容量瓶及50mLPP瓶；所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡过夜。
　　3.1.2 仪器工作条件
　　Cu的检测采用火焰法，Pb和Cd的检测采用石墨炉，这三种重金属元素所采用的检测仪器具体的工作参数条件如表1所示。
　　Pb与Cd采用石墨炉进行检测，石墨炉在使用过程中的升温程序通常需要满足表2所示的参数条件。
　　3.2 试验方法
　　3.2.1 样品溶液制备
　　称取0.5g待测样品粉末（精确到0.1mg），置微波消解罐中，加入2mL高純水，4mL硝酸，0.5mL盐酸，按操作规程安装好消解罐，于赶酸器上110℃预消解2h，冷却至室温后，装入微波消解仪中按预设不同升温程序消解。消解结束后，冷却，缓缓放气，取出内罐，转移至25mL容量瓶中，定容摇匀，作为Cu、Cd、Pb测定母液备用。同批次各处理一个加标样品溶液和制备空白溶液。消解后的溶液为无色或淡黄色溶液。
　　3.2.2 标准曲线
　　分别精密量取铜、铅、镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液分别制成每1mL含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液，含铅0ng、20ng、40ng、60ng、80ng，含镉0ng、0.1ng、0.2ng、0.4ng、0.6ng、0.8ng的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度A。以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，方程分别为：
　　A=0.0469091C+0.00151907
　　A=0.00902809C+0.111235
　　A=-0.00957044C×2+0.177116C+0.172895
　　3.2.3 方法的精密度和检出限
　　分别配制浓度为0.4μg/mL、40ng/mL、0.4ng/mL的铜、铅、镉标准溶液，按上述实验条件平行测定10次，计算精密度；测定空白溶液11次，按3倍噪音计算检出限。结果见表3。
　　3.2.4 样品测定
　　精密称定一定量样品，按上述方法进行测定，并同时进行回收率测定，结果见表4。
　　4 结 语
　　由于消解液中有机物较多且组成复杂，在干燥温度的选择时采用了高于水沸点的温度；为了避免直接升温产生的飞溅和爆沸现象，采用了二阶程序升温方式。在本文的研究过程中，采用的是湿法消解，通常情况加酸反复消解次，即可消解完全，避免了价格昂贵的微波消解罐的使用。通过本文的试验研究认证本文中的采用的方法可以用于相关中药材中重金属含量的测定，该方法对我国中药材进军国际市场具有一定参考价值。
　　参考文献
　　[1]胡 玥，丁玉竹，高旭东，等.微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量[J].分析测试技术与仪器，2016，22（2）：90～95.
　　[2]邵玉芳，邵世勤.超声提取-原子吸收光谱法测定蔬菜中重金属的含量[J].食品安全导刊，2016（36）：106～107.
　　[3]李 颖，刘雁鸣，谭必琴.采用原子吸收分光光度法测定药用辅料硬脂富马酸钠中的重金属铅含量[J].中南药学，2017（7）：978～980.
　　收稿日期：2018-4-21
　　作者简介：陈东琪（1986-），女，助理工程师，本科，主要从事食品检验工作。

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