气相色谱法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯

　　【摘 要】 文章采用气相色谱法，对茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯同时进行检测，外标法定量。六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg，回收率均为89.11%-103.68%，相对标准偏差在5.01%-7.02%。
　　【关键词】 六六六 滴滴涕 五氯硝基苯 气相色谱法
　　【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.01.007
　　前言
　　六六六、滴滴涕、五氯硝基苯是20世纪50-80年代常用的有机氯类农药，具有在环境中难降解、人体不易代谢、毒性大等特点，虽早已禁用但在环境、动植物组织及人体中仍广泛存在。本实验主要介绍气相色谱法同时测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的方法。
　　1 实验方法
　　1.1 仪器
　　6890N气相色谱仪；TB-114电子天平；QN-999多功能食物搅拌机；QL-866涡旋混合器；CR21G离心机；超声仪。
　　1.2 实验步骤
　　试样用粉碎机粉碎。称取已粉碎的样品5g置于50mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮和石油醚混合液（体积比1：1），超聲60min，用滤纸过滤到圆底烧瓶中，旋转蒸发至近干，石油醚定容至5mL，加入适量浓硫酸，涡旋混合，转移至10mL离心管中离心，取上清液上机。
　　1.3 色谱条件
　　检测器：ECD，进样口温度：250℃，载气：氮气，色谱柱：HP-5，检测器温度：300℃，流量：1.0ml/min，载气高纯氮气4mL/min，进样量1μL，柱温：110℃恒温2min，以20℃/min升温速率升至190℃，以5℃/min升温速率升至240℃恒温1min，以20℃/min升温速率升至280℃恒温3min。
　　2 结果与讨论
　　2.1 检出限
　　方法检出限应以离子信号/噪声（S/N）≥3时的量而定。在茶叶样品中加入六六六四种同分异构体各0.0025mg/kg水平，滴滴涕四种同分异构体各0.025mg/kg水平，五氯硝基苯0.002mg/kg水平，进行测定，以此为方法的测定检出限。
　　六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg。
　　2.2 回收率
　　去空白茶叶样品，添加六六六四种同分异构体各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，滴滴涕四种同分异构体各各0.0025mg/kg、0.0125mg/kg、0.025mg/kg，五氯硝基苯0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg，得到线性相关系数大于0.9995，得到回收率及相对标准偏差见表1。
　　因此，在0.01mg/kg-0.1mg/kg区间本方法回收率均为89.11%-103.68%，相对标准偏差在5.01%-7.02%，线性相关系数大于0.9995。
　　3 结论
　　本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验，结果表明，该方法可准确测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量，且有很好的线性关系，相关系数大于0.9995，六六六四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，滴滴涕四种同分异构体总和的检出限可达0.01mg/kg，五氯硝基苯检出限可达0.002mg/kg，回收率均为89.11%-103.68%，相对标准偏差在5.01%-7.02%。从而确认本方法可准确测定茶叶中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯含量。

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