固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶中农药残留检测中的应用研究

　　摘要：随着人口的增加，对农产品的需求量也逐渐增加，然而在实际的生产过程中，对药物的不合理使用会造成农作物中的农药残留指数过高，当这些物质大量积累在人体时，会给人们的健康带来不利的影响。本文将以茶叶为例，对采取相应的检测手段对茶叶中的残留物检测进行研究分析。
　　关键词：固相萃取技术 高效液相色串联质谱法 茶叶
　　中图分类号： O657.63；TS272.7 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）06-0000-00
　　茶叶作为我国传统的出口商品之一，其带来的经济利润有效的推动了我国经济的发展，随着新世纪的到来，我国出口茶叶也迎来了新的机遇和挑战，如发达国家对出口茶叶农药残留量检测标准要求较高，因此对茶叶中农药残留检测的应用研究是非常重要且必要的[1]。
　　1 农业生产活动中常见的农药种类
　　（1）有机磷农药：其由于药效快、使用方便、易分解等特点被广泛应用，但该类农药的高毒性会对自然的发展和人畜的安全造成威胁。（2）苯氧羧酸类除草剂：其主要应用于祛除阔叶杂草。但该类除草剂会在溶于地表水的过程中迅速扩散，造成大面积的水源污染。（3）氯乙酰胺类化合物：其具备较强的活性和选择性，可祛除玉米、大豆田中的阔叶杂草，但其毒性容易在土壤或者植物体内残留，目前在部分国家已被限用。
　　2 常见的茶叶中农药残留检测法和固相萃取技术介绍
　　2.1常见的茶叶中农药残留检测法介绍
　　茶叶中农药残留的检测方法有多种，如气相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。其中高效液相色谱法能有效的检测溶解后溶液样品，且不受样品本身的影响，其主要是对类似茶叶样品中的基体进行检测，并对检测物进行分析，结果准确性高[2]。
　　2.2固相萃取技术介绍
　　该技术主要是将分析物从溶液中进行萃取和分离作为基本内容。在进行农作物中残留物的检测中采用该技术与其他相关检测技术相结合的方式，能提高检测的准确度。
　　3 茶叶中农药残留检测中的应用研究
　　3.1有机磷农药残留检测
　　采用复合固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用对茶叶中的有机磷进行检测。即采用纯浓度均>98%的有机磷类农药和高效液相色谱纯的有机试剂，将标准农药和甲醇相结合，配成容量为10μg/mL的预备溶液，再重新配置相关的混合工作液，并确保每毫升中拥有相同容量的内标二嗪农溶液5ng，然后选取适量的茶叶，对其进行液相色谱-串联质谱分析，参见图1。
　　3.1.1样品提取方法
　　提取粉碎好的茶叶样品1g置于50ml的离心管内，并加入10ml乙酸乙酯作为提取液，在转速为8000rpm下离心5min，同时转移上清液到鸡心瓶中，再用10ml的提取液重复提取，将提取液合并到鸡心瓶中，在35℃水溶中减压浓缩至2mL，等待净化。使用5mL的乙酸乙酯和正己烷对固相萃取柱进行预淋，并对鸡心瓶中的残渣进行溶解过柱，速度不超过1mL/min，收集流出液体，用氮气吹至近干，使用1mL标溶液进行复容，并采用0.45μm有机滤膜过滤，以供测定。
　　3.1.2检测结果
　　经过测定，抽取的50份样品中，2份样品含有农药残留物，但含量均低于国外规定农药残留的最大限定值。
　　3.2苯氧羧酸类除草剂残留检测
　　采用分子印迹固相萃取和高效液相色谱串联质谱联用对茶叶中的苯氧羧酸类药物的含量进行检测。
　　3.2.1茶叶样品前处理方式
　　取2.0g茶叶样品添加到10mL的蒸馏水中浸泡30min，再与20m（98+2）乙腈和50%的盐酸进行混合；取min上述混合液，在转速为4000rpm下离心5min，将上清液加入到干净的离心管内，加入5g的氯化钠，再用20mL的酸化乙腈对残渣进行清洗，在涡旋混均器中混匀后于4000rpm下离心5min，再进行离心操作，并提取20mL的上层清液在40℃的水浴中减压浓缩至近干，利用水将剩余物转移到刻度的离心管内，定容为10mL。
　　3.2.2实际样品的处理方式
　　进行MIP固相萃取时，将100mg的MIP添加到固相萃取柱内，填料上添加筛板，压实。用5mL去离子水清洗柱体，将提取液以1.0mL/min的流速全部加入其中后抽干柱体，连续负压30min。利用3×1mL甲醇和酸化甲醇分别进行洗柱操作和洗脱操作。洗脱期间使用真泵将柱体抽近干，用氮气将洗脱液吹至近干，复容后采用0.45μm的有机滤膜过滤，以供测定。
　　3.3 检测结果
　　通过该实验对茶叶中3种苯氧羧酸类进行检测，其分析标准要求样品的回收率控制在80.2～109.8%内，且最终误差低于10.3，达到实验室对于高通量且基质复杂样品中苯氧羧酸类含量的检测要求。
　　4 结语
　　本文利用固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用的方式对茶叶中的农药残留物进行检测，均能达到农药残留的分析标准，有利于我国茶叶更好的抢占国外市场，打破贸易壁垒，极具应用价值。
　　参考文献
　　[1]傅若农.近两年国内气相色谱的进展[J].分析试验室，2011，05：88-122.
　　[2]胡贝贞，宋伟华等.加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药[J].色谱，2010，26（1）：23-23.
　　收稿日期：2015-03-04
　　作者简介：周君（1984—），男，汉族，重庆人，大学本科，助理工程师，现就职于浙江建安检测研究院有限公司，研究方向：食品，环境检测。

相关热词搜索：联用 高效 色谱 萃取 串联