微波灰化法测定茶叶的总灰分

　　摘 要：采用程序升温微波马弗炉法和微波快速法测定茶叶中的灰分，可以提高灰化效率，缩短检验时间。其检测结果与GB/T8306中通过碳化-电加热马弗炉灰化法相比，在置信度95%的条件下无显著性差异。
　　关键词：微波灰化 茶叶 灰分 总灰分
　　中图分类号：O657.3文献标志码：A文章编号：1674-098X（2014）06（b）-0242-02
　　茶叶是世界三大饮料之一。然而随着商品经济的不断发展，市场竞争激烈。各种假冒伪劣产品纷纷出现，茶叶商品也不例外。茶叶的灰分是不同茶叶产品标准中主要理化指标之一，其含量直接关系到茶叶的品质，茶叶灰分的检验既具有品质鉴定意义，又具卫生判定意义。茶叶灰分含量过低可能是茶假，过高说明茶叶受到泥沙、灰尘等的污染。而茶叶的研究通常包括总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分和水非溶性灰分碱度4项。一般认为，水溶性灰分与茶叶品质正相关，酸不溶性灰分与茶叶品质和卫生条件成负相关。水溶性灰分大部分为K、Na、Ca、Mg等氧化物及可溶性盐类，水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为沾染的泥土和存在于茶叶组织中的二氧化硅，灰分含量是判断茶叶质量优劣的一个重要指标，因此茶叶的灰分的检测和研究对增进茶叶的安全卫生质量，保障人体健康具有重要的意义。
　　目前，茶叶总灰分的测定方法主要依据GB/T 8306-2002《茶 总灰分测定》标准方法进行检测，该方法的操作程序为：称取2.0克左右粉碎的茶叶样品于已经恒重的坩埚内，在电炉上碳化除去有机物后，再在马弗炉中于（525±25）℃条件下灼烧至少2 h灰化，无碳粒，取出，冷却，称重；然后继续灼烧0.5 h，取出，冷却，称重；直至两次称重不超过0.001 g时视为恒重。还有文献采用电加热马弗炉程序控温的方法测定茶叶灰分含量，以减少在电炉上的灰化环节，降低工作量，以上两种方法均采用的是电加热马沸炉，区别在于恒温灰化还是通过程序升温干燥-碳化-灰化一步完成。而本文将采用微波灰化炉法对茶叶的总灰分进行测定，通过大量的试验表明微波灰化炉在对茶叶的总灰分测定上较传统电加热马弗炉有更高的灰化效率，大大的缩短了检验时间。同时通过t检验法比较其与国家标准GB/T 8306中两个方法，在置信度95%的条件下无显著性差异。
　　1 仪器与材料方法
　　1.1 仪器
　　微波马弗炉；智能马弗炉；电子天平；干燥器（含变色硅胶）。
　　1.2 材料与方法
　　1.2.1 试验用海南的两种绿茶：白沙绿茶、云雾绿茶及部分茶梗为样品。
　　1.2.2 普通马弗炉灰化：采用GB/T8306法。
　　1.2.3 微波马弗炉灰化法：
　　将称取2 g左右的茶叶样品放入已经恒重好的瓷坩埚（或石英纤维坩埚）中，按照预先设好的升温程序（见表1，表2）进行操作，试验完后，冷却至200 ℃以下放入干燥器中冷却10 min后称量。如果灼烧不完全，将进行检查型灼烧直至碳粒灰化完全为止。
　　2 结果与讨论
　　2.1 不同茶叶的程序升温温度与时间的选择
　　微波灰化升温程序中温度和时间的选择是影响灰分测定的重要因素，不同茶叶对升温速率和恒温时间要求有较大的差别，也是防止爆燃的重要手段，是准确测定灰分的关键步骤。通过大量的试验得出以下对不同茶叶灰化效果较佳的灰化程序。
　　2.2 样品量的选择
　　样品量的大小直接影响到灰化的一个重要的因素。马弗炉的腔内容积是固定的，其允许空气进入的量也是固定的，因此在保证样品快速灰化完全的前提下，只能减少试样量，但试样量的太少，不具备代表性，且重复性差。样品量大，灰化不完全，耗时长，达不到快速检测的需要，通过大量实验表明样品量在0.5～2.0 g之间样品量无显著性差异。当样品量大于2 g，且同时试验多个样品时，需相应的增加灰化时间。
　　2.3 不同灰分含量的茶叶和茶梗对两种升温模式的影响
　　不同的灰分对应的是茶叶自身可燃物质的大小，其完全灰化需要更多的空气，因此灰分的高低将直接影响到灰化时间和灰化效果。
　　2.4 两种模式测定结果与国家标准方法的结果比较
　　见表3、表4。
　　3 结论
　　本文采用的微波马弗炉程序升温模式和标准模式（快速模式）测定不同茶叶和茶梗的灰分，其操作快速、简单。其中微波马弗炉程序升温模式只需100 min比国家标准规定方法先碳化后和灰化节省了一半的时间。微波快速模式比国家标准规定方法至少快30 min且不需要预灰化，可将样品直接放入微波马弗炉中一次完成，无复杂和危险的操作，避免高温，安全性较高，且不会因预灰化给实验室内带来的烟尘。如果出现爆燃现象，可在样品上加一个石英纤维灰化垫。试验后要仔细观察是否灰化完全。
　　通过t检验法计算得到微波马弗炉程序升温模式与国家标准规定方法的t0.05，7=0.39　　参考文献
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