云南松松针药材质量标准研究

　　【摘 要】 目的：制定松针药材的质量标准，为药用植物资源开发利用提供科学依据。方法：浸出物测定法，灰分测定法，水分测定法，薄层色谱法及高效液相色谱法。结果：对不同产地及收集时间云南松松针的浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定；同时对其活性成分山柰酚进行了薄层定性鉴别和高效液相色谱法定量研究。结论：通过研究制定了松针药材的质量控制标准。
　　【关键词】 松针；质量标准；山柰酚；薄层色谱法；高效液相色谱法
　　【中图分类号】R284 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2018）09-0010-04
　　Abstract：Objective To provide scientific basis for the utilization and development of Pine needle. Method The extract of pine needle was examined Moisture and ash were determined. And the active component were analyzed by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography. Results Content of total ash， acid insoluble ash， and moisture of pinus yunnanensis from different areas and times were determined. The qualitative and quantitative analysis of kaempferol by thin layer chromatography and high performance liquid chromatography were performed respective. Conclusion The established method can be used for the quality specification of Pine needle.
　　Keywords：Pine needle； Quality specification； Kaempferol； Thin layer chroma- tography； HPLC
　　松針（pine needle），别名猪鬃松毛、松毛、山松须，为松科松属植物的针状叶。松针是我国传统中药，在历代本草中均有记载。《别录》谓其：“主风湿疮，生毛发，安五脏”。《本草纲目》记载：“松针，气味苦、温、无毒，久服令人不老，轻身益气，主风湿疮，生毛发，安五脏，守中，不饥延年”[1]。现代研究表明，松针具有镇痛、抗炎、镇咳、祛痰、抗突变、降血脂、降血压、抑菌等作用，其利用价值日益受到关注[2-4]。据文献报道，松针中含有山柰酚等黄酮类成分[5]，山柰酚在防癌、抗癌、抗感染、抗炎及免疫抑制等方面有重要作用[6]。另外，山柰酚还能够降低血糖，改善胰岛素抵抗[7]。本研究对云南松松针中所含该活性成分采用TLC及HPLC进行了定性、定量研究，并对药材的水分、灰分、浸出物进行了测定，为制定松针的质量控制标准、开发新药奠定了基础。
　　1 仪器与材料
　　1.1 仪器 LC-20A高效液相色谱仪（日本岛津）；Sartorius BS 224S万分之一分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；电热鼓风干燥箱（上海-恒科学仪器有限公司）；SX2-4-10箱式电阻炉（上海-恒科学仪器有限公司）；索氏提取器；As10200型超声波清洗机（北京华博科技制造有限公司）；DZKW-4电子恒温水浴锅（上海科析试验仪器厂）。
　　1.2 材料 硅胶G预制薄层板（批号20141006，青岛海洋化工厂，100mm×100mm）；HPLC级乙腈（德国MERCK公司）；水为超纯水；其他试剂均为分析纯；山柰酚对照品（批号MUST-13121112，成都曼思特生物科技有限公司）。松针药材9批，分别产自楚雄（2批）、南华、永仁、牟定、大姚、禄劝、大理、巍山。经楚雄医药高等专科学校生药教研室姚荣林教授鉴定为云南松（Pinus yunnanensis Franch）松针。
　　2 方法及结果
　　2.1 水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定
　　2.1.1 测定方法[8] 水分测定参照2015年版《中华人民共和国药典》四部0832项下水分测定法中第二法（烘干法）；总灰分、酸不溶性灰分测定参照2302项下灰分测定法；浸出物测定参照2201项下浸出物测定法，以乙醇为溶剂，采用热浸法测定醇溶性浸出物。
　　2.1.2 测定结果 9批样品的水分、总灰分和酸不溶性灰分、浸出物的测定结果见表1。9批云南松松针药材水分的平均含量为11.25%，总灰分的平均含量为3.28%，酸不溶性灰分的平均含量为0.27%，醇溶性浸出物的平均含量为20.83%。依照《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求，按其平均值的±20%作为限度的制定幅度，暂定云南松松针药材水分含量不得超过13.50%，总灰分不得超过3.94%，酸不溶性灰分不得超过0.32%，醇溶性浸出物不得少于16.66%。
　　2.2 松针的薄层色谱（TLC）鉴别 取云南松松针粉末2g，加甲醇-20%盐酸（4∶1）混合溶液50 mL，回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取山柰酚对照品，加甲醇制成1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（4∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝显色，在紫外灯（365 nm）下检识，山柰酚荧光斑点清晰，分离效果理想。薄层色谱图如图1所示。

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