玉竹药材不同品系、不同生长年限和不同部位挥发油化学成分的GC—MS分析

　　摘要：为研究和分析玉竹药材不同品系、不同生长年限和不同部位挥发油的化学成分，以吉林省种植的大玉竹、圆叶玉竹及吉竹1号1、2、3年生根状茎及果实为研究对象，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，应用气相色谱-质谱联用（简称GC-MS）技术分析和鉴定其化学成分，并按峰面积归一化法获得各化合物的相对含量。结果表明：从大玉竹1、2年生根茎及果实挥发油中共鉴定化合物7种，其中共有成分5种；从圆叶玉竹1、2、3年生根茎及果实挥发油中共鉴定化合物5种，其中共有成分2种；从吉竹1号1、2年生根茎及果实挥发油中共鉴定化合物19种，其中共有成分1种；确定了丹皮酚为大玉竹挥发油区别于另2个品系玉竹挥发油的特有成分，六甲基环三硅氧烷为3个品系玉竹挥发油中共有成分。研究结果为玉竹品种选育、质量评价及后续产品的开发和利用提供了一定的科学依据。
　　关键词：玉竹；挥发油；GC-MS；化学成分；生长年限；部位
　　中图分类号： R284.1 文献标志码： A
　　文章编号：1002-1302（2016）11-0333-04
　　玉竹为百合科植物玉竹[Polygonatum odoratum （Mill.） Druce]的干燥根茎，在世界范围内主要分布于俄罗斯、蒙古、日本、朝鲜及其他一些欧亚国家，在我国境内的大部分地区广泛分布[1]。玉竹性平，味甘，具有养阴润燥、生津止渴的功效[2]。研究表明，玉竹的有效成分主要来源于其自身所含有的多糖类、黄酮类、氨基酸类、挥发油类、甾体皂苷类及多种微量元素等物质，并且在降低血压、血糖、血脂，抗肿瘤、提高机体耐缺氧能力以及增强自身机体免疫能力等方面具有明显的药理作用和优势[3-4]。挥发油作为一类在常温状态下能够挥发、可以随水蒸气蒸馏并与水不相混的油状液体的总称[5]，是玉竹中所含有的主要活性成分之一，玉竹挥发油在积极用于临床生物制药的同时，还广泛应用于化妆品等相关领域[6]。目前，现有研究仅集中在玉竹根茎的挥发油成分分析，而对于玉竹其他部位以及不同品系和不同生长年限玉竹的挥发油成分研究尚未见文献报道。本研究采用气相色谱-质谱联用技术（简称GS-MS），对玉竹药材不同品系、不同生长年限和不同部位挥发油的化学成分进行比较分析，以期为玉竹药材的综合利用奠定基础。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料与仪器
　　玉竹采自吉林农业科技学院中药学院药用植物园试验地种植的3个不同品系新鲜玉竹的原材料：大玉竹1、2年生根状茎及果实；圆叶玉竹1、2、3年生根状茎及果实；吉竹1号1、2年生根状茎及果实。由吉林农业科技学院奚广生教授鉴定为正品，切成薄片，自然干燥后备用。
　　主要仪器为GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪（日本岛津）。
　　1.2 方法
　　1.2.1 挥发油的提取 分别称取70 g大玉竹1、2年生根状茎及果实的粉末，圆叶玉竹1、2、3年生根状茎及果实的粉末，吉竹1号1、2年生根状茎及果实的粉末，分别置于1 000 mL烧瓶中，加入600 mL纯净水与少量玻璃珠，用挥发油提取器提取4 h，馏出液经无水乙醚萃取，置于分液漏斗中，将乙醚部分倒于小试管中，用水浴锅低温加热使乙醚挥发完全，得到淡黄色且具有特殊气味的透明油状液体，密封保存后供分析使用。
　　1.2.2 气相色谱-质谱分析 色谱选用SE-54弹性石英毛细管柱（0.25 mm×25 mm），载气为氦气；升温程序：初温 60 ℃，保持20 min，以4 ℃/min升温至280 ℃，保持 20 min；进样口温度：250 ℃；载气流量：1.0 mL/min；进样量：0.5 μL；分流比：50 ∶1。質谱条件：电子轰击（EI）离子源，离子源温度230 ℃；电离电压70 eV；接口温度250 ℃；质量扫描范围（m/z）79～500。
　　1.2.3 定性分析 根据“1.2.1”节的方法提取挥发油，并依照“1.2.2”节的条件进行气相色谱-质谱分析，将所获得的色谱和质谱信息经计算机数据处理系统分别予以自动检索和人工检索，与NIST 08（谱库）进行对照和解析，并与标准图谱对照进行化合物的鉴定，以峰面积归一化法进行相对定量。
　　2 结果与分析
　　2.1 大玉竹不同部位与不同生长年限挥发油成分分析
　　从图1可以看出较多的高峰，且大玉竹果实的峰相对来说更高。根据图1和表1可以得出，虽然总离子流图上存在许多高峰，但是有的高峰如上所述，并没有在图谱库搜索到相似度为85%以上的成分，即无法判断其成分；编号6（抗坏血酸二棕榈酸酯）为大玉竹果实特有成分，且含量较高；编号 1～5成分（六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、2，4-二甲基苯甲醛、丹皮酚、苯甲酸苄酯）为1、2年生大玉竹及其果实共有的，编号1（六甲基环三硅氧烷）、2（八甲基环四硅氧烷）大玉竹果实含量非常高，编号3（2，4-二甲基苯甲醛）也是大玉竹果实含量高些，而编号4（丹皮酚）大玉竹1年生含量非常高，编号5（苯甲酸苄酯）则表现为大玉竹1年生含量较其余2种低很多；编号7～10即正四十四烷为大玉竹2年生与大玉竹果实共有成分，且均为大玉竹果实含量更高些。
　　2.2 圆叶玉竹不同部位与不同生长年限挥发油成分分析
　　从图2可以看出，高峰比较少。根据图2和表2可以得出，编号3（十甲基环五硅氧烷）为圆叶玉竹1、3年生与圆叶玉竹果实共有成分，且圆叶玉竹果实含量较高；编号5（苯甲酸苄酯）为圆叶玉竹2、3年生共有成分，且圆叶玉竹2年生含量较高；编号6[2-（1，3-二羟基丙-2-基）十六酸：复合物 1，3-二羟基丙-2-基棕榈酸酯（1 ∶1）]为圆叶玉竹根茎均有成分，且圆叶玉竹3年生含量最少；编号1（六甲基环三硅氧烷）、2（八甲基环四硅氧烷）、4（六甲基环三硅氧烷）为圆叶玉竹挥发油均有成分，且均为圆叶玉竹1年生含量最高，可见随着生长年限的增加，这3种成分则随之减少。

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