烤烟烟叶复烤过程中重要致香物质的变化

　　摘要：为了探索烤烟烟叶在复烤过程中重要致香物质的变化规律，利用GC-MS对烟叶中致香物质进行测定。结果表明，初烤烟叶中3-羟基-2-丁酮、β-大马酮、沉香醇-1等7种物质部位间含量在0.05水平上差异显著，青叶醛、芳樟醇、α-松油醇在0.01水平上差异显著。复烤后，部位间致香物质含量差异显著的有18种，其中含量显著增加的物质有巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-环戊烯-1，4-二酮等12种物质，显著降低的有金合欢基丙酮A、2，6-壬二烯醛、异戊醇3种物质。
　　关键词：烤烟烟叶；复烤；致香物质
　　中图分类号： S572.01；TS41+1 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2014）03-0234-04
　　烟草品质的优劣很大程度上取决于烟叶中的致香物质[1]，致香物质种类与含量和卷烟产品的质量密切相关，是评价烟草制品感官质量的重要指标，对烟草制品的感官特性和吸烟者的健康都有非常重要的影响[2-3]。围绕烟草致香物质的研究一直是当前烟草研究的重要领域[4-7]。初烤后的烟叶并不适于直接醇化处理，只有经过打叶复烤将烟叶的含水率调整至规定的范围，才能防止烟叶在仓贮和醇化过程中发生霉变，同时复烤还有利于排沙除杂、杀虫灭菌，提高烟叶加工质量和效率[8]。目前关于复烤过程中烟叶致香物质及感官评价指标变化的研究甚少[9-11]。掌握复烤前后烟叶中致香物质的变化规律，可以为合理进行配方打叶和制定打叶复烤工艺条件提供一定的参考[12-14]，以便在烟叶醇化之前对烟叶的质量进行较好的调节，为醇化提供良好的基础材料。本研究对山东省诸城地区烟叶上部叶和中部叶复烤前后重要致香物质进行研究，以期初步摸清不同部位烟叶重要致香物质在复烤过程中的变化规律，为烟叶复烤提供科学理论依据，从而保证烟叶醇化的顺利进行，提高烟叶的利用价值。
　　1 材料与方法
　　1.1 材料
　　山东省诸城地区B2F（上部叶）、C3F（中部叶）初烤烟叶和相应的打叶复烤后的烟叶。
　　1.2 试剂
　　2-甲基-2-庚烯-6-酮、沉香醇、糠醛、苯甲醛、芳樟醇、5-甲基糠醛、2-乙酰基-5-甲基呋喃、2-甲基四氢呋喃-3-酮、3-羟基-2-丁酮、2-甲基-2-庚烯-6-酮、苯乙酮等11种标准品购于美国Sigma公司，香叶基丙酮、茄酮、苯乙醛、糠醇、异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-大马酮、香叶基丙酮、苯甲醇、苯乙醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、新植二烯、巨豆三烯酮A、巨豆三烯酮B、巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D等化学物质的标准品购于德国Fluka公司，上述标准品纯度均大于95%；二氯甲烷（色谱纯，Baker公司）、无水硫酸钠（分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司）、氯化钠（分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司）。
　　1.3 仪器
　　主要试验仪器包括气质联用仪Agilent 7890A-5975C，美国Agilent公司；同时蒸馏萃取装置，安徽省天长市华玻实验仪器厂；氮吹仪NEVAP-12，美国Organ Omation公司；分析天平BS 224S，德国Satorious公司。
　　1.4 方法与条件
　　1.4.1 样品前处理 称取25 g烟末样品，加入400 mL水和适量NaCl，放入烧瓶中，以二氯甲烷为溶剂，蒸馏萃取3 h，所得萃取液经氮吹浓缩后，通过气相色谱仪-质谱仪（GC-MS）进行定性、定量分析。
　　1.4.2 GC-MS条件 采用HP-5MS色谱柱（Agilent 19091S433，30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度260 ℃。升温程序：60 ℃（2 min）以2 ℃/min升至200 ℃（5 min），再以 2 ℃/min 升至220 ℃（0 min），再以10 ℃/min升至 260 ℃（15 min）。
　　质谱检测器为四级杆检测器，温度为150 ℃，离子源温度为230 ℃。
　　2.1.3 复烤后烟叶部位间重要致香物质含量差异分析 由“2.1.2”节的分析可以看出，烟叶经过复烤后致香物质含量都会发生不同程度的改变，由于初烤烟叶致香物质在部位之间存在差异以及复烤过程中变化量的不同势必导致复烤后烟叶部位间致香物质含量存在差异。分析发现，部位之间差异显著的致香物质数量由初烤烟叶的10种增加到18种，苯乙酮、植酮、沉香醇-1、沉香醇-2、苯乙醇、吡嗪6种物质在上部叶中含量显著高于中部叶（P<0.05），β-二氢大马酮、5-甲基糠醛、藏红花醛、芳樟醇、a-松油醇、香叶醇、吡咯、2-乙酰吡啶、3-乙酰吡啶、喹啉10种物质在上部叶中含量极显著高于中部叶（P<0.01）。β-大马酮、亚麻酸甲酯中部叶含量显著高于上部叶含量，差值分别为0.08、0.33 μg/g。
　　3 结论与讨论
　　采用同时蒸馏萃取和GC-MS联用技术对诸城地区复烤前后的烟叶中重要致香物质进行定性定量分析，结果表明，不同部位烟叶中致香物质含量存在差异，复烤过程中烟叶某些致香物质含量会发生较大改变。初烤烟叶部位间含量存在显著差异的致香物质有10种，复烤后部位间致香物质含量差异显著的增加为18种。由此可以说明，在复烤过程中不同部位致香物质变化不同，其中复烤前后部位间均存在显著差异的有沉香醇-1、沉香醇-2、芳樟醇、a-松油醇、香叶醇、吡咯和喹啉，从而说明这7种物质含量与烟叶部位关系密切。
　　复烤后上部叶和中部叶中含量均显著或极显著增加的物质有巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D、2-甲基四氢呋喃-3-酮、2-环戊烯-1，4-二酮、2，4-庚二烯醛、β-环柠檬醛、苯乙醛、糠醇、棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、2-乙基吡啶、2-乙酰基吡咯12种物质；显著下降的有金合欢基丙酮A、2，6-壬二烯醛、异戊醇3种物质。复烤过程中致香物质增加，主要是由前体物质的分解积累所致，物质含量的降低在于本身的降解或挥发。巨豆三烯酮C、巨豆三烯酮D和β-环柠檬醛是烟草中类胡萝卜素降解产物，其含量的提高主要在于复烤过程中叶黄素、新黄质和β-胡萝卜素[18]等类胡萝卜素发生降解；作为重要的致香物质，金合欢基丙酮A是由类胡萝卜素（六氢番茄红素）降解产生的，其含量在复烤过程中显著下降，可能是因为复烤过程中温度较高导致分解和挥发损失量大于生成量。苯乙醛含量的提高是由于复烤过程中芳香族氨基酸的降解而产生的。糠醇、2-乙基吡啶、2-乙酰基吡咯3种物质含量增加可能是复烤过程中还原糖和氨基酸、蛋白质之间发生一系列反应而产生[19-20]。

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