比较两种微波消解处理方式测定茶叶中的重金属

　　【摘 要】 本文采用超高压和常压两种不同的微波消解方式对四种茶叶进行前处理，用石墨炉原子吸收法测定其重金属铅、铬、镉、镍的含量。结果表明：①超高压能完全消解样品，消解所需的酸较少，比常压消解更高效，更适合茶叶重金属检测样品的前处理；②检测红悦样品中铅、铬、镉、镍的回收率分别为98.3%～103.7%、98.7%～102.6%、99.7%～102.0%、95.9%～96.6%；RSD分别为0.4%～4.7%、0.1%～3.5%、 0.5%～4.6%、0.2%～4.4%；检出限分别为0.058mg/Kg、0.064mg/Kg、0.008mg/Kg、0.13mg/Kg； ③ 四种茶叶检测结果中铅的含量：毛尖>红悦和铁观音>水仙；铬的含量：红悦>毛尖>水仙>铁观音；镉的含量：毛尖>红悦>水仙>铁观音；镍的含量： 红悦>毛尖>铁观音>水仙。
　　【关键词】 超高压微波消解 原子吸收 重金属
　　茶是历史悠久、营养丰富的天然健康饮料，全球的饮茶人数有超过20亿[1]。随着环境的日益污染，茶叶中含有铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）和镍（Ni）等毒性较大的重金属含量水平也随之增加，直接影响到饮茶人的健康安全[2]。因此，准确测定茶叶中的重金属铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、镍（Ni）含量具有重要意义。
　　目前原子吸收光谱法是检测茶叶中重金属含量最常用的一种方法[3-6]。检测方法的前处理方式不同，检测结果差异显著[7-8]。检测过程中发现，采用常压消解的前处理方式并不能完全消解样品，消解后的样品中还有少量的颗粒沉淀物，而且消解所需的酸量大，采用超高消解前处理样品所需酸量少。本文主要比较超高压微波消解和常压微波消解两种前处理方式，用原子吸收光谱法测定四种不同品种茶叶中铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、镍（Ni）的含量。
　　1 实验部分
　　1.1 样品与试剂
　　从市场上随机抽取四个不同品种的茶叶，分别为湖北毛尖、安溪铁观音、南平红悦、漳平水仙茶。
　　10mg/L的Pb、Cr、Cd、Ni标准溶液、10000mg/L硝酸钯基体改进剂、标准物质灌木枝叶（GBWO7602，GSV-1）、100000mg/L磷酸二氢氨基体改进剂（美国PE公司）、65%（质量分数）硝酸、35%（质量分数）过氧化氢、36%～38%（质量分数）盐酸和48%～51%（质量分数）氢氟酸，（优级纯，德国MERCK公司）；氩气（纯度99.999%）；超纯水（电阻率≥800kΩ）。
　　1.2 仪器及主要参数
　　MARS-5微波消解仪（美国CEM公司）（配常压和超高压消解罐），主要工作参数见表1和表2。AA240Z原子吸收光谱仪（瓦里安公司），配备THGA石墨炉，主要工作参数见表3。Al204电子分析天平[感量0.0001g，梅特勒托利多仪器（上海）有限公司]。DKQ-4型智能控温电加热器（上海微波化学科技有限公司）。
　　1.3 样品的前处理
　　准确称取两组经烘干（40℃，5h）研磨过筛（40目）的四种茶叶样品0.2g，分别置于常压消解罐和超高压消解罐中。常压消解罐中依次加5ml硝酸，1ml过氧化氢，1ml盐酸，1ml氢氟酸，冷却至室温，盖上消解罐盖，置于常压微波消解仪中进行微波消解。超高压消解罐中依次加4ml硝酸，1ml过氧化氢，0.5ml盐酸，0.5ml氢氟酸，置于超高压微波消解仪中进行微波消解。待温度降至室温后取出消解罐，置于智能控温电加热器中赶酸，在130℃条件下，加热赶酸至约0.5ml。将试样溶液转移至50ml塑料容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐3-4次，清洗液一并转移至容量瓶中，然后用超纯水定容至50ml，摇匀后得试样液，同时进行空白试验。
　　2 结果与讨论
　　2.1 方法的精密度
　　按1.3中超高压消解方式处理和测试红悦样品，平行实验7次，计算含量及7次测量的相对标准偏差（RSD）为1.32%～5.03%，结果见表4。
　　2.2 样品的回收率
　　称取以上精密度测试所用的红悦样品0.2g，加入计算量的标准溶液，按1.3中超高压消解方式处理样品，测得铅的回收率为98.3%～101.3%、铬的回收率为96.0%～100.5%、镉的回收率为95.0%～ 97.5%、镍的回收率为99.6%～100.1%，结果见表5。
　　2.3 样品的方法检出限
　　按1.3所述方法制备空白溶液并对其进行测试，平行实验11次，得Pb、Cr、Cd、Ni的标准偏差SD分别为0.0003、0.0010、0.0003、 0.0001，根据方法检出限=3×SD/标准曲线的斜率，得Pb、Cr、Cd、Ni的方法检出限为0.008～0.13mg/Kg，结果见表6。
　　2.4 监测物质灌木枝叶（GBWO7602，GSV-1）的Pb、Cr、Cd、Ni含量测定
　　称取灌木枝叶（GBWO7602，GSV-1）0.2g，按1.3方法处理和检出其Pb、Cr、Cd、Ni的含量，结果见表7。从表7可以看出，监测样灌木枝叶的测定值接近标准值，可见该检测方法能满足检测要求。
　　2.5 样品处理方法讨论
　　常压微波消解中，样品与试剂在消解罐中加热到190℃，虽能大量的除去干扰物，但茶叶基体成分比较复杂，含有3.5～7.0%的无机物和93～96.5%的有机物[10]，未能完全除去干扰物，直接影响到检测结果的质量和水平。有学者指出即使经过微波消解，样品中有机碳的残留仍然高达15%[11]。超高压微波消解样品时间短，消解结果完全。超高压消解处理样品所测得重金属含量更高，见表8、9、10和11，可见，超高压消解比常压消解更完全，更适合茶叶样品重金属检测的前处理。
　　2.6 检测结果
　　本次实验从市场随机抽取4种不同品种茶叶，分别是湖北毛尖、安溪铁观音、南平红悦、漳平水仙茶，经过超高压消解方式处理后所测得的样品重金属含量结果见表12。由表12可以看出，四种茶叶检测结果中铅的含量：毛尖>红悦和铁观音>水仙；铬的含量：红悦>毛尖>铁观音>水仙；镉的含量：毛尖>红悦>水仙>铁观音；镍的含量：红悦>毛尖>铁观音>水仙。

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