不同干燥方法及其影响因子对玄参药材初加工过程品质形成的影响

　　[摘要]以玄参为代表，探讨现代干燥方法及影响因子对其品质的影响，优选适宜的玄参现代干燥工艺，为根类中药材的干燥加工提供示范。采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等不同的干燥方式和设备，设置与干燥密切相关的条件因子进行干燥加工，得到分析用玄参样品；采用UPLC-MS/MS测定玄参中与中医功效密切相关的环烯醚萜类主要化学成分、苯丙素类主要化学成分的含量；采用紫外-可见分光光度法对玄参中多糖类成分进行测定。控温控湿干燥、中短红外干燥方法得到的药材性状符合2015年版《中国药典》标准，微波真空干燥及真空干燥方法所得药材性状与药典玄参性状项下描述有一定的差异。与新鲜玄参相比，干燥加工品中环烯醚萜苷类成分含量均有降低，苯丙素类安格洛苷-C的含量无明显变化，毛蕊花糖苷的含量呈现增加趋势。优化干燥主要因子为控温（70℃）、控湿（15%～10%），干燥耗时较短，环烯醚萜苷类、苯丙素类和多糖类资源性化学成分含量稳定在较高水平区间。采用控温、控湿干燥条件加工的玄参药材外观性状与主要功效物质的含量符合2015年版《中国药典》规定，品质较为优良。该方法为玄参等根类中药材的适宜干燥技术规范的研究制定提供了借鉴。
　　[关键词]玄参；药材初加工；干燥技术；品质评价
　　中药材的质量除与出产地、采收时间有关外，干燥是其中的一个重要因素。现代的干燥方法亦在药材生产中得到了一些应用，如红外、远红外干燥等，适合干燥薄层药材。一些肉质性、含糖量、含水量较高的根类药材，如玄参、地黄等，需要“发汗”处置，将鲜药材在逐步失水过程中通过反复堆积放置，使之所含水分重新分布，以利于药材干燥均匀，保证品质[1]。但此传统干燥方式周期长、效率低，不适合规模化、标准化生产，且存在药材品质难以保持一致、微生物污染、有效成分分解转化等问题。
　　中药玄参为玄参科植物玄参ScrophularianingpoensisHemsl.的干燥根，具有凉血滋阴、清热解毒功效[1]。研究表明，与玄参中医传统功效和现代认知的抗肿瘤、抗炎、解热、抗血栓等作用密切相关的化学成分主要是苯丙素苷类、环烯醚萜苷类等[2-3]。本文以玄参为代表，采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等现代干燥方式与设备，通过对玄参性状观察和主要成分的分析评价，为玄参干燥工艺优化研究提供依据，为根类中药材的干燥加工提供示范。
　　1材料
　　控温控湿干燥仪（南京研正设备厂）；SAK-W04805型中短红外烘干仪（江苏泰州圣泰科红外科技有限公司）；LG₀.2型真空冷冻干燥仪（沈阳航天新阳速冻设备制造有限公司）；微波真空干燥仪（南京研正微波设备厂）；ACS-30-电子计价称（浙江永康市华鹰衡器有限公司）；艾德姆PMB53型水分测定仪（南京温诺仪器设备有限公司）；WatersACQUITYUPLC系统（包括四元泵溶剂系统，在线脱气机和自动进样器；Waters公司，Milfford，USA）；XevoTQ检测器（Waters公司）；MassLynxTM质谱工作站软件（Waters公司）；BT₁25型电子天平（赛多利斯科学仪器公司）；EPED超纯水系统（南京易普易达科技发展有限公司）；KQ-250E型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；AnkeGL-16GII型离心机（上海安亭科学仪器厂）。
　　对照品梓醇（批号110808-200508）、哈巴苷（批号111729-201204）、毛蕊花糖苷（批号111530-20110⁶）、哈巴俄苷（批号111730-200501）购自中国食品药品检定研究院，桃叶珊瑚苷（批号05-1008）购自上海中药标准化研究中心，安格洛苷-C（批号115909-14010⁴）购自南京春秋生物工程有限公司，纯度经高效液相色谱检测均大于98%。乙腈（色谱纯，德国默克公司），超纯水（EPED超纯水系统制备）；其他试剂均为市售分析纯。
　　2方法
　　2.1样品的采集与干燥方法
　　新鲜玄参药材（2014年3月采自浙江省磐安市药材种植基地）洗净，分取鲜玄参药材各1kg，采用控温控湿干燥、真空干燥、微波真空干燥、中短红外干燥等不同的干燥方式和设备，设置与干燥密切相关的条件因子进行干燥加工。
　　2.2含量测定方法
　　2.2.1环烯醚萜类和苯丙素类成分测定
　　2.2.1.1对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的对照品适量，加甲醇制成质量浓度分别为梓醇49.4mg·L^-1，桃叶珊瑚苷720mg·L^-1，哈巴苷555mg·L^-1，毛蕊花糖苷218mg·L^-1，安格洛苷-C₂₃5mg·L^-1，哈巴俄苷272mg·L^-1的对照品贮备液。分别将上述对照品溶液用甲醇等比稀释，制成一系列不同浓度的对照品溶液，用以线性关系考察。对照品溶液在注入液相色谱仪前经0.22μm微孔滤膜滤过。所有对照品溶液均在4℃条件下贮藏。
　　2.2.1.2供试品溶液制备取样品粉末（粉碎后过80目筛）1.0g，精密称定，置于100mL带塞的锥形瓶中，精密加入100%甲醇50mL，称定质量，浸泡1h，室温超声提取45min后，取出放冷，再称定质量，加100%甲醇补足失重，摇匀，13000r·min^-1离心10min，取上清液，经0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
　　2.2.1.3色谱分析条件ACQUITYTMUPLCBEHC₁₈色谱柱（2.1mm×100mm，1.7μm）；流动相甲酸-水溶液（0.5%，A）-乙腈（B），梯度洗脱（0～6min，3%～80%B；6～9min，80%B；9～11min，90%～95%B；11～12min，95%B；12～12.5min，95%～3%B）；流速0.4mL·min^-1；柱温35℃；进样体积2μL。

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