原子吸收光谱火焰法和石墨炉法测定茶叶中铅的比较

　　摘要：采用干法灰化法称取大量的茶叶进行前处理，对比石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法两者的测定结果，结果发现火焰法在此前处理的基础上能满足测定条件，且相对标准偏差在0.45%～0.75%之间，满足测量要求。从而为进行大批量茶叶铅测定提供了快速方法。
　　关键词：火焰法；石墨炉法；铅；干法灰化
　　中图分类号：TB
　　文献标识码：A
　　文章编号：16723198（2013）17019202
　　茶叶是宁德市农业支柱产业，随着宁德经济的发展，茶叶产业呈现越来越好的发展态势，茶叶质量安全也受到重视，福建省茶检中心将越来越受到地方政府的重视和支持。茶树在生长过程中会富集吸收大量金属元素，铅就是其中的一种，铅是一种蓄积性的有害元素，能引起多种疾病，茶叶中铅的残留也一直是茶叶质量安全的热点问题，需要有一种简便快捷，准确高效的方法来测定。目前，茶叶中铅含量的测定方法有ICP-MS法，石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等。通常茶叶样品的处理方法有干法、湿法、微波高压消解法。ICP-MS设备昂贵，二硫腙比色法和石墨炉原子吸收法操作复杂，火焰法与石墨炉法前处理差别不大，但是实验过程快捷高效。本文采用干法灰化方法对茶叶样品进行前处理，对比原子吸收火焰法和原子吸收石墨炉法的测定结果，同时做回收率实验以及精密度实验。二种方法进行比较分析结果满意。
　　1材料与方法
　　1.1仪器与试剂
　　1.1.1仪器
　　原子吸收光谱仪（北京东西仪器有限公司，AA7700型），铅空心阴极灯，电子分析天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司，METFLERAEAL20型），高密度石墨管，马弗炉（欧迈仪器设备有限公司，OML7/12）。
　　1.1.2试剂
　　铅标准溶液（GBW080619）1000mg/L（国家标准物质研究中心提供）、硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、超纯水。
　　1.2仪器工作条件
　　1.2.1原子吸收火焰法仪器条件
　　光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.4nm，时间常数：1.0s；灯电流3.0mA；点灯方式：非氘灯去背景。原子化器参数：燃气流量：2.0升/分；助燃气流量：50.0升/分；火焰类型：Air-C2H2；燃烧器高度：7mm；燃烧器角度：0度。
　　1.2.2原子吸收石墨炉法条件
　　光学参数：波长：283.31nm；狭缝宽度：0.2nm，时间常数：1.0s；灯电流1.1mA；点灯方式：氘灯去背景。
　　1.3试验方法
　　1.3.1铅标准溶液的配制
　　（1）原子吸收火焰法标准溶液配制：精密量取10mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10mL、15mL分别转入到50mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.0mg/L铅标准水溶液。
　　（2）原子吸收石墨炉法标准溶液配制：精密量取1mg/L铅标准溶液0、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.00mL分别转入到50mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度。制得浓度为0、20、40、60、80ug/L铅标准水溶液。
　　1.3.2试样溶液制备
　　准确称取5.00g茶叶试样（精确到0.0001g），置于50mL瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，525℃以下灰化数小时后，取出坩埚，放冷后再加盐酸（1+1）10mL，小火加热，不使干涸，必要时再加少许盐酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒并接近干涸，待坩埚稍冷，加少量2%硝酸煮沸，溶解残渣并移入10mL容量瓶中，再用2%硝酸定容至容量瓶中，混匀。火焰法直接上机，石墨炉法稀释25倍进行上机。
　　2结果与分析
　　2.1原子吸收火焰法与石墨炉法标准曲线绘制
　　按照1.2.2仪器工作参数进行石墨炉原子吸收测定，绘制标准工作曲线见图2，工作曲线线性范围为0～80ug/L，直线回归方程为
　　2.2火焰法与石墨炉法检测结果对比
　　将同一样品分别用火焰法与石墨炉法测量后进行对比。分别选取白茶、红茶、乌龙茶、花茶进行对比。每类产品选择一种。每种方法每种样品重复10次。测定结果见表1。表1结果表明，原子吸收火焰法与石墨炉法两种方法测定同一样品结果令人满意。
　　2.3方法的回收率试验
　　为了验证结果的准确度，按照同样试验方法，将同一茶叶样品分别加入不同浓度的铅标准溶液，进行加标回收实验，结果见表2。其中每个数据均为重复三次平行测定的均值，结果表明石墨炉法回收率在95.0%～98.1%之间，火焰法法回收率在98.8%～101.3%之间。
　　2.4方法精密度
　　按照上述方法，对四种不同茶叶样品应用两种方法独立地进行10次测定，其不同茶叶样品测得的精密度结果见表3。
　　由表3可知，茶叶中的铅含量在1mg/kg左右时，石墨炉法相对标准偏差为0.45%～0.80%之间，火焰法相对标准偏差为0.45%～0.75%之间，两种方法的精密度都在分析范围要求之内。
　　3结论
　　通过以上实验，说明用干法灰化前处理采用原子吸收火焰法、原子吸收石墨炉法对茶叶样品进行测定，二种方法测定铅含量结果一致。茶叶样品测定结果及样品加标回收实验证明二种方法有较好的准确度。茶叶中粗纤维含量高合适干法灰化，通过回收率实验表明，干法灰化前处理不会造成铅含量的损失且空白值较低。干法灰化前处理采用原子吸收火焰法上机、简便快捷，省时提高效率，仪器耗材成本又低，可以用于实验室在繁忙季节，承担大批量茶叶检验任务时，采取的一种便捷方法。
　　参考文献
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