金花茶叶中2种新化学成分的分离与表征
发布时间:2019-08-31 来源: 短文摘抄 点击:
摘 要:对金花茶叶水提取成分采用柱层析,溶剂萃取,重结晶等手段进行分离提纯。从金花茶叶中首次分离出了2个化合物,用TLC、HPLC、测定熔点等方法检验了各化合物的纯度,并用IR、NMR等手段对其结构进行了结构鉴定。确定它们为山奈酚-3,7-O-α-L-二鼠李糖甙和三萜化合物齐墩果酸。
关键词:金花茶叶;提取;结构
中图分类号 S571.1 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2013)01-02-18-02
1 引言
金花茶(Camellia chrysantha( Hu) Tuya ma)系山茶科山茶属金花茶组,为常绿灌木或小乔木[1]。其分布非常狭窄,只在我国广西南部和越南北部有分布,国家一级保护植物,是广西特有的自然资源[2]。金花茶叶为饮用或药用的主要部位,富含氨基酸、皂苷[3]、黄酮类[4]等多种生物活性成分及多种对人体有重要价值的微量元素,具有提高免疫力,降血脂血糖、抑制肿瘤细胞生长、激活人体多种酶、延缓衰老等多种生理功能[5-6]。
目前对金花茶的研究主要集中在遗传育种[7]、分类与系统发育[8]、营养繁殖和组织培养等领域[9],进年来对金花茶的化学学成分以及应用方面的研究逐渐受到重视[10-11],金花茶资源的开发利用将越来越受到人们的关注。本文采用化学方法定性、UV及HPLC法测定金花茶叶中氨基酸、茶多酚、黄酮含量,分析了防城港地区产金花茶的生化指标,为提高金花茶茶制品的品质和合理选择制茶原料提供参考。选用磷钼络合物法,以人工合成抗氧化剂BHT(二丁基羟基甲苯)为对照,对金花茶叶总黄酮抗氧化能力进行研究探讨。这些工作对开拓金花茶的应用范围,合理应用金花茶,提高金花茶种植的经济效益有重要意义,同时有利于野生金花茶资源的保护。
2 实验器材与方法
2.1 材料、试剂与仪器 金花茶叶:2004年秋采于广西防城港;D-101大孔吸附树脂(天津富邦化工科技有限公司)、95%乙醇(食用)、乙酸乙酯(A.R)、甲醇(A.R)、甲苯(A.R) 、 氯仿(A.R)、丙酮(A.R)、柱层析用硅胶(200~300目,300~400目);薄层层析用硅胶GF254。
WS210S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司);UV200Ⅱ紫外可变波长检测器(大连依利特分析仪器有限公司);P200Ⅱ型高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司);ZF-Ⅱ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);Bruker AV500MHz/DRX500超导核磁共振仪(瑞士Bruker公司),氘代溶剂。
2.2 实验方法 金花茶叶水提取物处理工艺:
金花茶叶→煮沸(3次)→过滤→合并滤液→柱层析→水洗至无色→75%乙醇洗脱→洗脱液干燥→黑色固体→无水乙醇溶解→过滤→干燥→棕黄色固体。
棕黄色固体物质经过反复硅胶柱层析,反复重结晶等操作,得到白色针状晶体(记为化合物1)和浅还色针状晶体(记为化合物2)。
3 纯度检验
化合物1,采用齐氏熔点管熔点测定仪进行熔点测定,测定5次,mp:308~310℃;TLC检验,5%的硫酸-乙醇溶液显色,在红外灯下烘干,只出现一个红色斑点;化合物1经HPLC检验(图1),采用归一化法定量,其纯度为99.5%(检测波长为210nm)。
4 结构鉴定
参考文献
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(责编:施婷婷)
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