再造烟叶中总植物碱含量测定方法的改进

　　摘 要：再造烟叶总植物碱测定采用YC/T 468-2013的方法，但是在测定时会遇到缓冲溶液B很难溶解的问题，即使加热超声溶解后，也会出现结晶析出，容易导致管道堵塞。为了解决此问题，通过减少缓冲溶液B中磷酸氢二钠的用量的方法测定再造烟叶总植物碱含量，并将测定结果与标准方法测定结果进行对比分析。结果表明：缓冲溶液B磷酸氢二钠用量为130 g时，对再造烟叶总植物碱测定结果没有影响；改进后的检测方法检出限和定量限分别为0.057 2%和 0.202 8%，相对标准偏差为（0.19～0.55）%。改进后的方法适合再造烟叶总植物碱含量的测定。
　　关 键 词：再造烟叶；总植物碱；磷酸氢二钠；流动分析仪
　　中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2016）05-1044-03
　　An Improved Method for Determining Total Alkaloid
　　Content in Reconstituted Tobacco
　　JIANG Yu-fan1，LU Miao-miao1，LIU Yu-kun2，ZHOU Yan1
　　（1. Jiangsu Xinyuan Tobacco Sheet Co.，Ltd.，Jiangsu Huai’an 223002， China；
　　2.China Tobacco Jiangsu Reconstituted Tobacco Research Institute， Jiangsu Huai’an 223002， China）
　　Abstract： The YC/T 468-2013 method is usually used to determine total alkaloid content in reconstituted tobacco， but it is difficult to dissolve the buffer solution B during determining. Its crystal precipitation can also appear after dissolving by heating and ultrasonic， which will cause the clogging in the pipe. In order to solve the problem， the amount of disodium hydrogen phosphate in the buffer solution B was decreased， and determined results of the total alkaloid content in reconstituted tobacco were compared with analyzed results. The results show that： when the dosage of disodium hydrogen phosphate in buffer solution B is 130 g， it has no effect on determined result of total plant alkaloid content； the detection limit and the quantitative limit of improved detection methods respectively are 0.0572% and 0.202 8%， and relative standard deviation is 0.19%～0.55%.The improved method is suitable for determining the total alkaloid content in reconstituted tobacco.
　　Key words： reconstituted tobacco； total alkaloids； disodium hydrogen phosphate； flow analyzer
　　再造烟叶又名重组烟叶或烟草薄片，已广泛用作卷烟原料[1，2]，对改善和提高卷烟产品的质量，降低卷烟中焦油等有害物质的产生量等方面，均具有十分显著的效果。烟草生物碱以烟碱最为重要，它占烟草生物碱含量的95%以上[3]，其次是去甲基烟碱、新烟碱等，故测定烟草总植物碱的含量时，常以烟碱计。过高的烟碱含量会严重影响烟叶品质，降低烟叶在卷烟配方中的可用性[4]。通过检测烟碱含量，可以在生产中降低烟叶烟碱含量，提高烟叶的可用性。目前，我国测定烟草及烟草制品中总植物碱的标准方法有三个[5-7]，分别是GB/T 23225-2008《烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动法》、YC/T 160-2002《烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动法》和YC/T 468-2013 《烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动（硫氰酸钾）法》。本文主要是针对YC/T 468-2013中规定的方法进行改进的。
　　1 反应原理[8]
　　在水溶液中二氯异氰尿酸钠将发生二级水解，此过程将释放出ClO-，硫氰酸钾绝大部分将电离成SCN-。两种水解的产物ClO-和SCN-瞬间发生氧化还原反应产生目标化合物ClCN。再造烟叶萃取液中的总植物碱（以烟碱计）与对氨基苯磺酸和氯化氰反应，反应产物用比色计在460 nm测定。
　　2 存在的问题
　　在测定实验中，YC/T 468-2013中规定的缓冲溶液B的配置方法为：称取222 g 磷酸氢二钠、8.4 g柠檬酸、7.0 g对氨基苯磺酸至烧杯中，用水溶解，然后转入1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度[7]。磷酸氢二钠的溶解性为218 g/L（20 ℃），在（11-2）月温度较低的期间，缓冲溶液B很难溶解，即使加热超声溶解后，也会出现结晶析出。这就直接导致了配置溶解缓冲溶液B的时间过长，大致需要50 min，检测总植物碱时，缓冲溶液B易析出晶体，导致管道容易堵塞。

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